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测量不确定度因果图评估法2007年4月第1页共23页测量不确定度评估1本课程特点紧密结合《检测和校准实验室能力认可准则》(CNAS/CL01)要求将《测量不确定度表述指南》的概念引入具体的不确定度评估过程将测量不确定度评估从学者那里推向熟悉检测方法/校准规范的技术人员、技术管理岗位人员注重、强调实用,易学易用介绍不确定度及相关术语、定义将统计技术的常用工具因果图分析法引入测量不确定度评估程序,使不确定度分量不遗漏、不重复强调不确定度分量值的来源和如何获得(利用前人研究结果、文献结果、溯源/校准结果、方法确认结果、协同试验结果、设计新的试验研究等),淡化A类或B类评估类别,消除对确定评估类别识别的恐惧心理介绍3种常用统计分布(正态分布、三角分布、均匀分布),其包含因子之比为1.73:1.42:1,消除对选择统计分布的恐惧心理,鼓励评估人员大胆假定概率分布不强调对数学模型的偏微分,推荐不确定度合成技巧,采用中间变量,将测量结果的复杂的数学表达式化解为只有代数和或代数积,避免偏微分,将合成不确定度计算简化为仅有平方、平方和、开方的初等数学的计算过程,消除对偏微分的恐惧心理对代数积的数学表达式,各分量的相对标准不确定度就是各变量的相对标准不确定度;采用各分量的相对标准不确定度来计算合成标准不确定度(方和根法),避免繁杂的偏微分及灵敏系数的计算对各变量项系数为“1”的代数和的数学表达式,灵敏系数为“1”(实际评估操作时可不进行偏微分),各分量的标准不确定度就是各变量的标准不确定度;采用各分量标准不确定度来计算合成标准不确定度(方和根法)对包含数值系数变量项的代数和的数学表达式,包含数字系数变量项的灵敏系数为该“数值”(实际评估操作时可不进行偏微分),其他数字系数为“1”变量的各分量的标准不确定度就是各变量的标准不确定度,包含数值系数变量的各分量的标准不确定度就是各变量的标准不确定度乘以数值;采用各分量标准不确定度来计算合成标准不确定度(方和根法)对包含多个变量代数积组成的变量项的代数和的数学表达式,首先将多个变量代数积组成的变量项设为系数为“1”的中间变量,采用各组成变量的相对标准不确定度来计算该中间变量的合成标准不确定度(方和根法);然后再按代数和数学表达式评估不确定度测量不确定度因果图评估法2008年7月第2页共32页2CNAS/CL01对测量不确定度的要求检测/校准实验室5.4.4非标准方法注:k)不确定度或评估不确定度的程序(技术性程序)。5.4.5.2(方法确认范围和结果)注2:(确认方法)—根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果不确定度进行的评估。5.4.6.3在评估测量不确定度时,对给定情况下的所有重要不确定度分量,均应采用适当的分析方法加以考虑。注1:构成不确定度的来源包括(但不限于)所用的参考标准和标准物质(参考物质)、方法和设备、环境条件、被检测或校准物品的性能和状态以及操作人员。注2:在评估测量不确定度时,通常不考虑被检测和/或校准物品预计的长期性能。注3:进一步信息参见IS05725和“Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement”。校准实验室5.4.6.1校准实验室或进行自校准的检测实验室,对所有的校准和各种校准类型都应具有并应用评估测量不确定度的程序(技术性程序)。5.10.4.1b)测量不确定度和/或符合确定的计量规范或条款的声明;每个校准参数必须编制测量不确定度评估程序(方法),校准证书必须给出每项校准参数的测量不确定度校准证书必须给出每项校准参数的测量不确定度现场评审时,要求校准实验室和自校准实验室提供每项校准参数的测量不确定度评估程序(方法)自校准实验室的要求同校准实验室检测实验室5.4.6.2检测实验室应具有并应用评估测量不确定度的程序(技术性程序)。某些情况下,检测方法的性质会妨碍对测量不确定度进行严密的计量学和统计学上的有效计算。这种情况下,实验室至少应努力找出不确定度的所有分量且作出合理评估,并确保结果的报告方式不会对不确定度造成错觉。合理的评估应依据对方法特性的理解和测量范围,并利用诸如过去的经验和确认的数据。注1:测量不确定度评估所需的严密程度取决于某些因素,诸如:—检测方法的要求;—客户的要求;测量不确定度因果图评估法2008年7月第3页共32页—据以作出满足某规范决定的窄限(范围)。(不确定度应满足公差要求)注2:某些情况下,公认的检测方法规定了测量不确定度主要来源的值的极限(如标准方法规定的实验室内标准偏差、实验室间标准偏差,注意置信区间!!),并规定了计算结果的表示方式,这时,实验室只要遵守该检测方法和报告的说明(见5.10),即被认为符合本款的要求。5.10.3.1c)适用时,评估测量不确定度的声明。当不确定度与检测结果的有效性或应用有关,或客户的指令中有要求,或当不确定度影响到对规范限度的符合性时,检测报告中还需要包括有关不确定度的信息;(5.8.3c;《实验室资质认定评审准则》)检测实验室应识别测量不确定度评估程序的需求,制定编制识别的测量不确定度评估程序计划并组织实施,并在一个认可周期内完成下列情况之一,检测报告应给出检测结果的测量不确定度(CNAS/CL015.10.3.1c))测量不确定度与检测结果的有效性和应用有关时客户要求给出检测结果的测量不确定度时检测结果的测量不确定度影响对规范限度的符合性时检测标准(方法)规定给出检测结果的测量不确定度时,如检测方法规定了测量不确定度主要来源的值的极限(如标准方法规定的实验室内标准偏差、实验室间标准偏差;需注意置信区间!!)CNAS要求给出检测结果的测量不确定度时(如相应的《应用说明》规定时)CNAS—CL07测量不确定度评估和报告通用要求4.2CNAS在认可实验室时应要求实验室组织校准或检测系统的设计人员或熟练操作人员评估相关项目的测量不确定度,要求具体实施校准或检测人员正确应用和报告测量不确定度。还应要求实验室建立维护评估测量不确定度有效性的机制。对测量不确定度评估参见GUM:1993测量不确定度表述指南JJF1059—1999测量不确定度评估与表示GJB3756—1999测量不确定度的表示和评估CNAS/GL06:2006化学分析中不确定度的评估指南(等同采用EURACHEM/CITAC),该指南推荐因果图分析法,比较实用CNAS/GL07:2006EMC检测领域的不确定度的评估指南CNAS/GL08:2006电器领域不确定度的评估指南CNAS/GL09:2006校准领域不确定度的评估指南(等同采用EA04/02)CNAS/CL07:2006测量不确定度评估和报告通用要求测量不确定度因果图评估法2008年7月第4页共32页CNAS/CL08:2006评价和报告测试结果与规定限量符合性的要求(不确定度符合性评估图)检测实验室应编制以下有关测量不确定度的文件测量不确定度评估控制程序(管理性)(本)实验室测量不确定度评估规范(技术性)(检测方法)测量不确定度评估程序(技术性,建议相对标准不确定度)(检测方法)扩展不确定度计算方法(技术性)(建议相对标准不确定度→扩展不确定度)3测量不确定度评估需求的识别3.1识别量的种类(三类量)定性描述的量(非连续量,特定量),如冲击试验是否破坏,跌落试验是否破坏,无损检测的3个缺陷,某化学成分是否存在《实验室认可评审工作指导书》—检测结果不是用数值表示或不是基于数值结果计算产生时定量描述的量(量值的量,连续量的量,特定量),量值=数值+测量单位,如1.50kg、200.3mV、9.8ms、35.5℃《实验室认可评审工作指导书》—检测结果用数值或是基于数值结果计算产生时量数的量:非连续量,数量=正整数+量字+名称,如3个项目、5项合同、10架飞机3.2识别需要评估不确定度的量定性描述的量、量数的量不需要评估、编制测量不确定度程序定量描述的量的测量结果应编制评估测量不确定度程序3.3识别需要评估不确定度的检测方法检测方法规定了不确定度主要来源的值的极限,不需要编制评估不确定度程序(5.4.6.2注2)3.4需要评估测量不确定度的常见领域制造业中的质量控制和质量保证判定是否符合法定要求的测量或测试矿产地质勘探—品位、储量、开产价值环境监测—环境质量、环境治理食品监测—农药残留、食品安全产品检验—判定是否符合特定规范或法定限量检验检疫—国内外贸易使用公认方法的测量或测试测量标准和测量设备的校准测量不确定度因果图评估法2008年7月第5页共32页与标准物质研制和认证有关的测量活动研究和开发活动3.5评估不确定度应考虑的因素密切注意产生不确定度的所有可能来源(分量)集中精力分析主要的不确定度分量3.6不确定度评估程序适用性实验室使用的(指定)测量方法/(特定)测量程序→测量不确定度评估→经过有关质量控制数据验证→(若以相对不确定度表述的)不确定度估计值→能可靠地适用于该实验室使用该测量方法所得到的测量结果(相对不确定度)→计算测量不确定度→计算扩展不确定度→测量不确定度修约→报告测量不确定度测量过程本身或使用的设备未发生变化→(若以相对不确定度表示时)相对不确定度不变→不需要再进行不确定度评估→用于计算每次测量结果的不确定度(以测量结果乘以相对不确定度)测量过程本身或使用的设备发生变化→通常,作为方法再确认的一部分→(以相对不确定度表示时)仍需要重新审查不确定度评估结果4术语和定义4.1测量准确度(2.7,JJF1059条款,下同)测量结果与被测量的真值之间的一致程度。注1:“准确度”是一个定性概念。注2:不要用“精密度”代替“准确度”。4.2精密度在规定条件所获得的独立测量结果之间的一致程度。(分散性)注1:精密度只取决于随机误差的分布,而与真值或规定值无关。注2:精密度的度量通常用不精密度术语表示,并计成测量结果的标准偏差。大的标准偏差反映了小的精密度。注3:“独立测量结果”意味着所获得的测量结果不受以前任何同样或类似物体的测量结果所影响。定量测量精密度关键取决于规定的条件。重复性和重现性条件就是一组规定的极端条件。测量结果的重复性(2.8):在相同测量条件下,对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。这些条件称为重复性条件重复性条件包括:相同的测量程序、相同的观测者、相同条件下使用相同的测量仪器、相同地点、测量不确定度因果图评估法2008年7月第6页共32页短时间内重复测量重复性可以用测量结果的分散性(精密度)定量地表示,r重复性有时称为室(组)内精密度、室(组)内重复性测量结果的复现性(2.9):在改变了的测量条件下,对同一被测量的测量结果之间的一致性。(稳定性—重复性的一种,通常是对时间而言的)在给出复现性时,应有效地说明改变了条件的详细情况改变条件包括:测量原理、测量方法、观测者、测量仪器、参考测量标准、地点、使用条件、时间复现性可以用测量结果的分散性(精密度)定量地表示,R测量结果在这里通常理解为已修正结果复现性有时称为室(组)间精密度、室(组)间重复性(可测量的)量(2.1):现象、物体或物质可定性区别和定量确定的属性。术语“量”可指一般意义的量,如长度、时间、质量、温度、电阻、物质的量浓度术语“量”可指特定量,如某根棒的长度、某活动延续的时间、某物质的质量、某物体的温度、某根导线的电阻某份酒样中乙醇的浓度可相互比较并按大小排序的量称为同种量量的种类定性描述的量(非连续量),如冲击试验是否破坏,跌落试验是否破坏,无损检测的3个缺陷定量描述的量(量值的量,连续量的量,特定量),量值=数值+测量单位,如1.50kg、200.3mV、9.8ms、35.5℃计数量:非连续量、不可数,数量=数值+量字+名称,如3个项目、5项合同、10架飞机定性描述的量、量数的量不需要评定测量不确定度定量描述的量应评定测量不确定度测量单位:为定量表示
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