技术创新奖申报书

[键入文字]四特酒有限责任公司[键入文字]四特酒有限责任公司技术创新奖申报书项目名称：色谱法总酸总酯替代常规理化检测总酸总酯的研究申报人：XXX联系电话：138XXX79XXX申报日期：201X年XX月XX日[键入文字]四特酒有限责任公司[键入文字]一、项目简介项目所属科学技术领域、主要科技内容、技术经济指标、促进行业科技进步作用及及应用推广情况1、项目所属科学技术领域本项目属白酒检测技术领域。2、主要科技内容通过对白酒中主要香味成分进行色谱分析（GC/LC），得到白酒中乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、乳酸；乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯等微量成分含量，根据其分子量，分别计算出每种组分换算成乙酸（或乙酸乙酯）的换算系数（常值），再将换算后的所有酸（酯）加和，得出总酸（总酯）结果。所得到的总酸总酯组分含量结果与常规理化检测皂化法得出的结果进行分析对比，阐明色谱法总酸总酯替代常规理化检测皂化法总酸总酯的可行性。我们通过采用稳健统计分析法，对实验室近2年数据库中计1111个样品色谱数据进行分析统计，建立了GC计算总酸总酯含量的相关系数，并与常规理化检测数据进行对比，计算误差。并采用CNAS通用的评定准则En比率法,计算En值。（依据中国合格评定国家认可委员会规定：“CNAS-GL02能力验证结果的统计处理和能力评价指南”中附录B，校准实验室间能力验证计划结果的评定，使用En比率来评定某一实验室的每一个单独结果，其计算方法为：𝐸𝑛=X𝐿𝐴𝐵−𝑋𝑅𝐸𝐹√𝑈𝐿𝐴𝐵2+𝑈𝑅𝐸𝐹2其中：X𝐿𝐴𝐵为参加实验室结果，此处为气相检测值𝑋𝑅𝐸𝐹为参考实验室结果，此处为理化检测值𝑈𝐿𝐴𝐵为参加实验室报告的不确定度𝑈𝑅𝐸𝐹为参考实验室报告的不确定度𝑈𝐿𝐴𝐵和𝑈𝑅𝐸𝐹的置信水平为95%可接受的En值应在-1--+1之间，即∣En∣≤1(越接近0越好）。从我们后面的分析结果可以看出，En值均在可接受范围内，（其中纯白酒体的En值最低，几乎接近0），说明我们的研究方法是可行的。因此采用色谱法测定，通过一定的换算系数计算出总酸总酯，来直接确定酒样中所含有的总酸总酯含量，此方法比皂化法更快更直接明了。后续将用此方法直接替代常规理化检验。[键入文字]四特酒有限责任公司[键入文字]3、技术经济指标本项目研究成果应用于实际检测效果显著，对提高检测效率，降低检测成本具有非常重要的意义。比如初勾样，以前一个酒样要检测总酸总酯，至少要2个工作日才能出结果，现在只要2小时就可以，对指导公司生产，提高储酒罐周转率起到了重要作用。4、促进行业科技进步作用及应用推广情况本项目的实施促进了实验室检测技术进步和人员结构的优化升级，创造了显著的经济效益和社会效益，为公司的发展作出了卓越的贡献。通过运用本项目的技术成果，有效提高了实验室对色谱分析仪器的综合利用水平，不仅促进了实验室整体技术水平提升，而且大大提高了工作效率，一定程度上减轻了检验人员的劳动强度，降低了检测成本。目前，该项技术成果已成功应用于初勾样，外购基酒的检测，对于急需样，2小时内出结果，对指导公司生产起到了积极的推动作用。[键入文字]四特酒有限责任公司[键入文字]二、项目详细内容1、立项背景依据特香型白酒国家标准GB/T20823,及公司对基酒、外购调味酒的验收标准中都对白酒总酸总酯有严格的规定，通常我们对总酸总酯的测定采用白酒分析方法GB10345-2007，即白酒中总酸含量测定以酚酞为指示剂，采用NaOH溶液进行中和滴定，总酯测定则预先用碱中和过量的有机酸，再准确加入一定量的碱，加热回流（或静置24小时）使酯类皂化，再用硫酸进行反滴定，通过消耗碱的量计算出总酯的含量。此法耗时长且消耗大量人力物力，一个样至少要2个工作日才能出结果。因此如何提高工作效率，快速出结果是我们的研究方向。针对公司检测的实际需要，像成品酒、初勾样、外购调味酒等都需要用色谱仪分析其微量成分（酸类、酯类、醇类），同时还要做常规的理化分析（即总酸总酯），如果我们能找出色谱分析的酸酯含量与理化总酸总酯之间的关系，通过色谱分析数据直接计算出总酸总酯结果，那么我们就可以省略常规理化检测这一步骤，一个样只要2小时就可以出结果.不仅避免了重复检测，节约了试剂，降低了检测成本，减轻了检验人员的劳动强度，而且大大提高了工作效率。对指导公司生产，指导勾兑都有着非常重大的意义。随着科技的进步，各种检测技术与仪器的不断更新，国内各种传统的检测都不断更新。但高新技术在白酒的基础检验上应用的不多，而我们公司拥有先进的气相、液相等检验设备，因此，利用现有的资源优势，系统研究色谱分析仪器直接计算出总酸总酯，对提高仪器利用率，提高工作效率，增强实验室检测能力，促进公司转变为技术型企业都有着非常重大的意义。2、详细的技术内容（总体思路、技术方案、实施效果等）㈠、总体思路通过统计学分析方法对实验室数据库中的色谱分析数据与常规理化数据进行对比分析，找出色谱分析总酸总酯与理化检测总酸总酯两者之间的关系，建立相关换算系数。后续在实际检测工作中直接采用色谱分析数据来替代常规理化检测。㈡、技术方案①、常规理化检测中的总酸总酯含量分别是以乙酸和乙酸乙酯含量计，我们通过查找相关资料，分析得出各酸酯都有一个固定的分子量，其与乙酸或乙酸乙酯分子量的比值是不变的，即他们之间存在一个固定的换算系数。②、我们通过采用稳健统计分析法，对实验室数据库中近2年的色谱数据进行分析统计，建立GC计算总酸总酯含量的相关系数，并与常规理化检测数据进行对比，分析其绝对误差，[键入文字]四特酒有限责任公司[键入文字]并采用CNAS通用的评定准则En比率法,计算En值。En值是CNAS（中国合格评定国家认可委员会）对实验室能力验证结果的一个评定准则，其计算方法为𝐸𝑛=X𝐿𝐴𝐵−𝑋𝑅𝐸𝐹√𝑈𝐿𝐴𝐵2+𝑈𝑅𝐸𝐹2其中：其中：X𝐿𝐴𝐵为参加实验室结果，此处为气相检测值𝑋𝑅𝐸𝐹为参考实验室结果，此处为理化检测值𝑈𝐿𝐴𝐵为参加实验室报告的不确定度𝑈𝑅𝐸𝐹为参考实验室报告的不确定度𝑈𝐿𝐴𝐵和𝑈𝑅𝐸𝐹的置信水平为95%可接受的En值应在-1--+1之间，即∣En∣≤1(越接近0越好）。（数据分析见附件一）附表1数据分析透视表.xlsx③、通过配制不同浓度的酸酯溶液及混合溶液，分别用色谱及常规理化进行检测，对结果进行分析对比，以验证换算系数的可行性及可靠性。（数据分析见附件二）附表2.docx④、将研究成果应用于部分实际检测工作，以替代常规理化检测。（数据分析见附件三）附表310-11月数据分析透视表.xlsx㈢、项目实施效果本项目实施后效果显著，对一些既要做常规又要做色谱分析的样品，可以避免重复检测，节约资源，降低成本，同时很大程度上减轻常规检测的劳动强度，大大提高实验室工作效率，提高仪器利用率。目前该项目研究成果已成功应用于外购调味酒，初勾样的检测，对指导公司生产，指导勾兑都具有非常重要的作用，提高了公司储酒罐的周转率。[键入文字]四特酒有限责任公司[键入文字]㈣、项目解决的关键技术问题1．通过分析对比，找出了各酸酯换算成乙酸（乙酸乙酯）的相关系数；2．通过统计分析，找出了评价两者误差的指标，En比率法；３．主要技术创新点①.首次对实验室数据库中的检测数据进行系统的分析对比，找出其内在的联系；②.首次提出以色谱仪器分析替代常规普通理化检测；③.首次提出以色谱分析数据直接计算白酒中总酸总酯含量④首次采用色谱分析数据与常规理化检测数据相互验证结果的准确度。4、与当前国内外同类技术主要参数、效益、市场竞争力的比较本项目通过研究分析大量的数据,找出色谱分析数据与常规理化检测数据之间的内在关系，提出以色谱分析数据直接计算白酒中总酸总酯含量，为高新技术在普通检测中的应用打下基础，使白酒中总酸总酯含量的检测技术更加快速准确,同时对高精检测设备在普通常规检测中的运用起到推动作用。国内有关白酒中总酸总酯含量的检测大部分都基于常规普通理化检测。本项目的完成将填补这个空白。为公司的发展作出了卓越的贡献。5、应用情况本项目的实施促进了实验室检测技术进步和人员结构的优化升级，创造了显著的经济效益和社会效益，填补了行业内白酒总酸总酯检测无仪器分析的空白，为公司的发展作出了卓越的贡献。本项目的技术成果已成功应用于初勾样，部分成品酒（纯白酒体），外购基酒等的检测，大大提高了实验室的检测效率，提高了色谱分析仪器的综合利用水平，不仅促进了实验室整体技术水平提升，提高了工作效率，而且一定程度上减轻了检测人员的劳动强度，避免重复检测，降低了成本，对提高公司储酒罐周转率，提高产量都做出了积极的贡献。[键入文字]四特酒有限责任公司[键入文字]6、经济效益单位：元（人民币）项目总投资额无栏目节约时间节约成本工作效率提高单个样24小时1012倍人力成本1人2.4万/年提高勾调效率24小时12倍一年4万总计6.4万/年12倍各栏目的计算依据：1、常规理化检测总酸总酯单个样需要26小时，色谱分析计算总酸总酯单个样需要2小时，节约时间24小时，效率提高12倍（24小时/2小时），理化检测成本含试剂，水电，人员工资等约10元2、节约实验室人力成本至少1人，按2000/月计算，每年至少节约成本2.4万。3、初勾样可以在2小时内出报告，使得勾调效率可以提高12倍。4、按2013年气相色谱分析2027批次，一年下来至少可以减少4000次人工理化检验操作，一次可以节约试剂，水电，人员工资约10元，则直接的经济效益为4万元。7、社会效益通过运用本项目的技术成果，大大提高了实验室的检测效率，有效提高了对色谱分析仪器的综合利用水平，不仅促进了实验室整体技术水平提升，提高了工作效率，而且一定程度上减轻了检测人员的劳动强度，降低了检测成本，对提高公司储酒罐周转率，进一步提高产能都有着积极的作用。部门负责人（签字）：年月日[键入文字]四特酒有限责任公司[键入文字]三、推荐部门意见声明：我部门严格按照《四特酒有限责任公司技术奖励实施办法》的有关规定具体要求，对申报书及附件材料进行了严格审查，确认该项目符合规定的申报资格条件，申报材料全部内容属实，且不存在任何违反《保守国家秘密法》和《科学技术保密规定》等相关法律法规及侵犯他人知识产权的情形。我部门承诺将按照有关规定和要求，认真履行作为推荐部门的义务并承担相应的责任。负责人签字：年月日四、申报团队成员简介姓名性别出生年月职务/职称毕业院校学历本项目贡献XXX兰X19XX.11XXX主任/高级工程师江西XX大学本科方案设计实施熊XXX19X6．7XXX主管/助理工程师南昌大学本科方案实施XX萍X197X.12实验室主管/实验室质量管理师XX二中高中理化检测杨XX19XX.1助理工程师江西XX大学本科色谱分析[键入文字]四特酒有限责任公司[键入文字]XX雯X199X.11助理工程师XX学院本科色谱分析XXXX1990.9助理工程师江西XX大学本科色谱分析五、附件附件一附件二附件三