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MLA岩相样品制备理化测试研究所选择镶嵌方法•由于大密度颗粒的沉降而导致的会影响矿物组成分析结果的偏析;•由于未分级样品中大颗粒的沉降而导致的会影响矿物组成分析结果的偏析;•影响解离、连生、伴生关系数据等的细颗粒团聚。5/25/20202Confidential选择镶嵌方法MLA制样方法样品描述方法A针对不易发生偏析和团聚的粗粒级(+38µm)样品,用于各种测量模式方法B针对细粒级(-38µm)或未分级的样品,用于SPL测量模式。方法C针对细粒级(-38µm)或未分级的样品,用于XBSE和XMOD测量模式。5/25/20203Confidential选择镶嵌方法5/25/20204Confidential环氧树脂和固化剂的比例5/25/20205Confidential方法A•设备-通风橱-二分器-旋转微量取样器-真空浸渍系统-烘箱材料-司特尔EpoFix冷嵌树脂-司特尔EpoFix硬化剂-木制搅拌器-纸杯-玻璃瓶(直径25mm,长50mm)-塑料模具(内径30mm)5/25/20206Confidential方法A•1.准备样品标签。•2.使用二分器和旋转微量取样器取出代表性样品,将取出的样品置于标有相应标签的玻璃管内(取样量应足以覆盖内径30mm的塑料模具底部,且深度达到3mm左右)5/25/20207Confidential方法A•3.将代表性样品置于玻璃瓶内混合均匀。•4.将混合均匀的样品放入30mm的塑料模具内,注意不要产生偏析现象。•5.将样品模具放入真空仓内,抽真空到-100kPa。通常一次可制备多个样品,制备时将多个样品模具同时放入真空仓。5/25/20208Confidential方法A•6.制备树脂混合物时,EpoFix冷嵌树脂与EpoFix硬化剂体积比为15:2。在使用前,将树脂混合物放置5分钟,以使其开始发生聚合反应。•7.将真空仓内真空度调整至约-90kPa。•8.通过镶嵌管将树脂混合物加入到模具中,注意树脂量要足以覆盖样品,并要全程监测真空度。•9.将样品在真空仓内放置约10分钟,使镶嵌树脂完全渗入到样品中。如果树脂底部仍有气泡存在,则需放真空后重新抽真空。•10.将样品从真空仓内取出,将预先准备好的样品标签加入到模具中,再回填模具。•11.将样品模具放入烘箱内,静置约4小时,等待树脂完全硬化,烘箱温度设定为35ºC。5/25/20209Confidential方法B•设备-通风橱-二分器-旋转微量取样器-超声波清洗器-烘箱•材料-司特尔EpoFix冷嵌树脂-司特尔EpoFix硬化剂-木制搅拌器-纸杯-玻璃瓶(直径25mm,长50mm)-塑料模具(内径30mm)-石墨粉-小型注射器-巴氏吸管5/25/202010Confidential方法B•1.准备样品标签。•2.使用二分器和旋转微量取样器取出代表性样品,将取出的样品置于标有相应标签的玻璃管内。例如,对于粒度小于C2的细粒级,取样量约为0.5克;对于粒度大于C2的粗粒级,取样量约为1克。5/25/202011Confidential方法B•3.将石墨粉加入到玻璃瓶中,石墨粉用量为样品体积的三分之一,但取决于所需的聚集密度。•4.用小型注射器加入4.5克树脂。•5.用巴氏吸管加入0.48克硬化剂。•6.放入超生波清洗器中,放置3分钟,进行完全搅拌。5/25/202012Confidential方法B•7.将混合物注入塑料模具中,再将模具置于烘箱内,放置约2小时直至混合物发粘,烘箱温度设定为35ºC。•8.混合物发粘时,将样品标签放入模具中,并用树脂混合物进行回填。将模具放回到烘箱中使其硬化,放置约4小时,烘箱温度设定为35ºC。5/25/202013Confidential方法C•该方法适用于粒度小于38µm的颗粒材料和未分级的材料。•使用本方法制备的样品通常采用XBSE、XMOD和BSE测量模式进行分析。•该方法是为了抵消偏析对MLA分析结果造成的影响。5/25/202014ConfidentialMethodC方法C•设备-通风橱-二分器-旋转微量取样器-超声波清洗器-金刚石锯-烘箱•材料-司特尔EpoFix冷嵌树脂-司特尔EpoFix硬化剂-木制搅拌器-纸杯-塑料管(内径25mm,长80mm)-塑料模具(内径30mm)-石墨粉-巴氏吸管-小型注射器-水磨砂纸5/25/202015Confidential方法C•1.准备样品标签。•2.用二分器和旋转微量取样器取出代表性样品,将取出的样品置于标有相应标签的塑料管内。对于粒度小于C2的细粒级样品,取样量约为0.5克;而对于粒度大于C2的粗粒级样品,取样量约为1克。5/25/202016Confidential方法C•3.将石墨粉加入塑料管中,石墨粉用量为样品体积的三分之一,但取决于所需的聚集密度。•4.用小型注射器加入4.5克树脂。•5.用巴氏吸管加入0.48克硬化剂。•6.在超声波清洗器中充分搅拌三分钟。5/25/202017Confidential方法C•7.将塑料管放入烘箱内,放置约4个小时直到树脂硬化,烘箱温度设定为35ºC。•8.将样品块从塑料管中取出。•9.用金刚石锯将样品块沿直径方向切成两块。5/25/202018Confidential方法C•10.选取切好的样块进行镶嵌,另一块保存作为备样。•11.如果切好的样块表面不够平整,则使用水磨砂纸研磨使其平整。•12.用乙醇对选取的样块进行清洗,并完全干燥。•13.将选取的样块置于塑料模子中,保证平面朝下,用树脂进行镶嵌。•14.将样品模具放入烘箱中,放置约4小时直到树脂硬化,烘箱温度设定为35ºC。5/25/202019Confidential研磨和抛光磨抛参数的设置5/25/202020Confidential研磨和抛光5/25/202021Confidential镀碳•碳膜理想厚度为200-250Å。•最好是使用黄铜试块来监测碳膜的厚度。镀碳完成后,黄铜试块的颜色应为浅蓝色。5/25/202022Confidential
本文标题:岩相样品光片制备
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