雪花膏制备实训项目

雪花膏制备目录•(一)概述•1.概念•2.特性•3.历史•(二)雪花膏的配置原理•(三)基本配方•(四)主要原料性质及其市场价格（雪花膏乳液）•(五)实验室制法•1.主要仪器和药品•2.配方及作用•3.配制•4.实验步骤•5.注意事项•(六)主要工艺流程-•(七)雪花膏的分类•(八)雪花膏的贮存方法•(九)个人体会(一)概述•1.概念•雪花膏:一种非油腻性的护肤化妆品。有的还称作润肤膏或香霜。其名我国的由来是由于它的膏体洁白，涂在皮肤上能像“雪花”一样很快消失之故，英国人称这类品种为“消失性润肤膏”。能使皮肤与外界干燥空气隔离，调节皮肤表皮水分的挥发，从而保护皮肤，不致干燥、破裂或粗糙。•2.特性•雪花膏的特性：用雪花膏擦面后，不感觉油腻，又能起到滋润皮肤的作用，特别适于在湿度较大的季节和地区使用。这种特点是由于雪花膏的乳化形式是“油在水中型”决定的，雪花膏是由水和硬脂酸（油性物质）为主要成分所制成，水和油在一般的情况下互不相溶，但如果在油中加入带有表面活性的洗涤剂（如肥皂、合成洗涤剂等）后，加入搅拌和震动，油就会被分成极细的液滴，经过相当长的时间，仍不分离，而是保持牛奶状，这就叫乳化作用。水和油的乳化形式有两种，一种是少量的油分散在多量的水中，这时水是连续性的，油被分散为细小颗粒，这种类型就叫“油在水中型”，俗称“水包油”用0/W表示。另一种则相反称“油包水”型，香酯就属于前一种。•3.历史•20世纪三四十年代，城市的街头到处都能看见雅霜的广告。雅霜是中国最早有规模生产的化妆品牌之一，俗称“雪花膏”，产地上海，旧日的广告上，印着当时的当红明星白杨，甜心一般的笑容，胸前一束鲜花，那扮相让当时的女人心向往之。广告上说它是“最为爱美仕女之妆台良伴”。护肤品牌还有铁盒装的百雀灵和红梅，雅霜已经算奢侈品了。但如果把蚌壳油也算进去的话，品种就多了一样。(二)雪花膏的配置原理•雪花膏通常是以硬脂酸皂为乳化剂的水包油型乳化体系。水相中含有多元醇等水溶性物质，油相中含有脂肪酸、长链脂肪醇、多元醇脂肪酸酯等非水溶性物质。当雪花膏被涂于皮肤上，水分挥发后，吸水性的多元醇与油性组分共同形成一个控制表皮水分过快蒸发的保护膜，它隔离了皮肤与空气的接触，避免皮肤在干燥环境中由于表皮水分过快蒸发导致的皮肤干裂。也可以在配方中加入一些可被皮肤吸收的营养性物质。(三)基本配方•雪花膏的基本配方•雪花膏是以硬脂酸和碱溶液，经皂化反映生成硬脂酸盐类乳化剂和甘油，形成水包油型乳化体系，涂在皮肤上，水分挥发完，在皮肤表面留下一层由硬脂酸皂和甘油所形成的膜，保护皮肤非常好.原料硬脂酸脂酸碱类甘油白油等香精防腐剂水含量%15－20％，0。5－2％20％0。3％0。02％60％(四)主要原料性质及其市场价格（雪花膏乳液）•石蜡60克（150元/吨)白蜂蜡120克（产品名称：纯天然白蜂蜡.30元/公斤）液体凡士林540克（5600元/吨）硬脂酸10克（6300元/吨）•硼酸钠10克（7.61元/500克）•芳香油2毫升380.00元/公斤）蒸馏水260毫升•1.石蜡，由天然石油、人造石油或页岩油的含蜡馏分经冷榨或溶剂脱蜡而制得。几乎无臭无味，有晶体结构。分白蜡和黄蜡两类。用于制造合成脂肪酸和高级醇。也用于制造火柴、蜡烛、蜡纸、蜡笔、防水剂、软膏、电绝缘材料等。2.液体凡士林，又名凡士林油；石蜡油。来自石油的液态烃的混合物。无色油状液体。不溶于水、醇，能溶于苯、氯仿、醚，医药用作轻泻剂。一般用于软膏、化妆品、澜骨剂等。3.硬脂酸，是组成硬脂精的脂肪酸，带有光泽的白色柔软小片。熔点70～71℃。不溶于水，秒溶于冷乙醇，加热时较易溶解。溶于丙酮和苯，易溶于乙醚、氯仿、四氯化碳和二硫化碳。用于制蜡烛、化妆品、防水剂、擦亮剂、金属皂、软化剂等。4.硼酸钠，这里指的是四硼酸钠，即硼砂。用作清洁剂、防腐剂、助熔剂等(五)实验室制法•1.主要仪器和药品•烧杯2（250ml）、电动搅拌器x、温度计1、显微镜、托盘天平、电炉、水浴锅。•硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、18白油（或甘油、丙二醇等）、氢氧化钾、香精、防腐剂、精密pH试纸等。•2.配方及作用•原料加人量（wt%）•硬脂酸10.0主要成分•单硬脂酸甘油酯1.5助乳化剂•十六醇3.0滋润•甘油10.0保湿剂•氢氧化钾0.50.5g•尼泊金酯适量（防腐剂）•香精适量2滴•精制水75%75ml•3.配制•按配方中的量分别称量硬脂酸10g、单硬脂酸甘油酯1.5g、甘油10g、十六醇3g，将称量好的原料加人250ml烧杯中，碱KOH0.5g和水75ml加人另一250ml烧杯中。分别加热至90℃，使物料熔化、溶解均匀。装水的烧杯在90℃下保持20min灭菌。然后在搅拌下将水慢慢加人到油相中，继续搅拌40分钟进行皂化反应，当温度降至50℃时，加人防腐剂。降温至40℃后，加入香精，搅拌均匀。静置、冷却至室温。调整膏体的pH，使其在要求的范围内。•4.实验步骤•先将配方中的三压硬脂酸10g、单硬脂酸甘油脂1.5g、十六醇3g、甘油10g等一起加热至90℃（油相），碱KOH0.5g和水75ml加热至90℃（水相），然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入油相中，全部加完后保持此温度一段时间（45分钟以上）进行皂化。添加香精、防腐剂后在乳化器中搅拌5~10分钟，冷却到30℃以下，放入容器中。制得的雪花膏应是颜色雪白、分散颗粒细腻均匀、稠度适中的膏状物。在皮肤上轻力涂抹容易均匀展开，敷用后不刺激皮肤，久置后不出现渗水、干缩、变色、霉变、发胀等现象。•5.注意事项•1．加人少量KOH有助于增大膏体粘度，也可以不加。•2．降温至55℃以下，继续搅拌使油相分散更细，加速皂与硬脂酸结合形成结晶，出现珠光现象。•3．降温过程中，粘度逐渐增大，搅拌带人膏体的气泡不易逸出，因此，粘度较大时，不易过分搅拌。•4．使用工业一级硬脂酸，可使产品的色泽及储存稳定性提高。(六)主要工艺流程•1原料加热•(1)油脂类原料加热甘油、硬脂酸和单硬脂酸甘油酯投入设有蒸汽夹套的不锈钢加热锅内。总油脂类投入量的体积，应占不锈钢加热锅有效容积的70％-80％，例如500L不锈钢加热锅，油脂类原料至少占有350L体积，这样受热面积可充分利用，加热升温速度较快。•油脂类原料溶解后硬脂酸相对密度小，浮在上面，甘油相对密度高，沉于锅底，硬脂酸和甘油互不相溶，油脂类原料加热至90-95℃，维持30min灭菌。如果加热温度超过110℃，油脂色泽将逐渐变黄。夹套加热锅蒸汽不能超过规定压力。如果采用耐酸搪瓷锅加热，则热传导性差，不仅加热速度慢，而且热源消耗较多。•（2）去离子水加热去离子水和防腐剂尼泊金酯类在另一不锈钢夹套锅内加热至90—95℃，加热锅装有简单涡轮搅拌机，将尼泊金酯类搅拌溶解，维持30min灭菌，将氢氧化钾溶液加入水中搅拌均匀，立即开启锅底阀门，稀淡的碱水流人乳化搅拌锅。水溶液中尼泊金酯类与稀淡的碱水接触，在几分钟内不致被水解。•如果采用自来水，因含有Ca2+、Mg2+离子，在氢氧化钾碱性条件下，生成钙、镁的氢氧化合物，是一种絮状的凝聚悬浮物，当放人乳化搅拌锅时，往往堵住管道过滤器的网布，致使稀淡碱水不能畅流。•因去离子水加热时和搅拌过程中的蒸发，总计损失约2％-3％，为做到雪花膏制品收得率100％，往往额外多加2％-3％水分，补充水的损失。•2乳化搅拌•(1)乳化搅拌锅的主要装置•乳化搅拌锅有夹套蒸汽加热和温水循环回流系统，500L乳化搅拌锅的搅拌桨转速约50r/min较适宜。密闭的乳化搅拌锅使用无菌压缩空气，用于制造完毕时压出雪花膏。•预先开启夹套蒸汽，使乳化搅拌锅预热保温，目的使放人乳化搅拌锅的油脂类原料保持规定范围的温度。•(2)油脂加热锅操作•测量油脂加热锅油温，并做好记录，开启油脂加热锅底部放料阀门，使升温到规定温度的油脂经过滤器流入乳化搅拌锅，油脂放完后，即关闭放油阀门。•(3)搅拌乳化和水加热锅操作•雪花膏启动搅拌机，开启水加热锅底部放水阀门，使水经过油脂同一过滤器流入乳化搅拌锅，这样下一锅制造时，过滤器不致被固体硬脂酸所堵塞，稀淡的碱溶液放完后，即关闭放水阀门。•应十分注意的是：油脂和水加热锅的放料管道，都应装设单相止逆阀。当乳化搅拌锅用无菌压缩空气压空锅内雪花膏后，可能操作失误，未将锅内存有0.1~0.2MPa的压缩空气排放，当下锅开启油或水加热底部放料阀门时，乳化搅拌锅的压缩空气将倒流至油或水加热锅，使高温的油或水向锅外飞溅，造成人身事故。•(4)雪花膏乳液与上部搅拌叶桨的位置关系•在搅拌雪花膏乳液时，因乳液旋转流动产生离心力，使锅壁的液位略高于转轴中心液位，中心液面下陷。一般应使上部搅拌叶桨大部分埋人乳液中，使离转轴中心的上部搅拌叶桨有部分露出液面，允许中心露出叶桨长度不超过整个叶桨长度的1/5，在此种情况下不会产生气泡。待结膏后，整个搅拌叶桨埋人液面，当58-60℃加人香精时，能很好的将香精搅拌均匀。•如果上部搅拌叶桨装置过高，半露半埋于乳液表面，必然将空气搅人雪花膏内，产生气泡。如果上部搅拌叶桨装置过低，搅拌叶桨埋人雪花膏乳液表面超过5cm，待雪花膏结膏后加入香精，难使香精均匀地分散在雪花膏中，香精浮于雪花膏表面。•3搅拌冷却•(1)乳化过程产生气泡•在乳化搅拌过程中，因加水时冲击产生的气泡浮在液面，空气泡在搅拌过程中会逐渐消失，待基本消失后，乳液约70-80℃，才能进行温水循环回流冷却。•(2)温水循环回流冷却•乳液冷却至70~80℃，液面空气泡基本消失，夹套中通人60℃温水使乳液逐渐冷却，用原输送循环回流水的温度，要控制回流水在1-1.5h内由60℃逐渐下降至40℃，则相应可以控制雪花膏停止搅拌的温度在55-57℃，如果控制整个搅拌时间为2h±20min，重要的因素是控制回流温水的温度。尤其是雪花膏结膏后的冷却过程，应维持回流温水的温度低于雪花膏的温度10-15℃为准，则可控制2h内使雪花膏达到需要停止搅拌的温度。如果是1000kg投料量，则回流温水和雪花膏的温差可控制在12~25℃。•如果温差过大，骤然冷却，势必使雪花膏变粗。温差过小，势必延长搅拌时间，所以强制温水回流，在每一阶段温度必须很好控制，一般可用时间继电器和二根触点温度计自动控制自来水阀门，每根触点温度计各控制60℃和40℃回流温水，或用电子程序控制装置。此触点温度计水银球浸入温水桶，开始搅拌半小时后，水泵将60℃温水强制送人搅拌桶夹套回流，30min后，6012触点温度计由时间继电器控制，自动断路，并跳至40℃触点温度计，触点温度计的线路与常开继电器接通，当雪花膏的热量传导使温水的温度升高时，则触点温度计使继电器闭合，电磁阀自动打开自来水阀门，使水温下降到40℃时，触点温度计断路，继电器常开，电磁阀门自动关闭自来水阀门，使温水维持在40℃，回流冷却水循环使雪花膏单到所需的温度为止，触点温度计的温度可根据需要加以调节，维持60℃或40℃的时间继电器也可以加以调整，找到最适宜温水的温度范围和维持此温度时间的最佳条件，然后固定操作，采用这种操作方法使雪花膏的细度和稠度比较稳定。•(3)内相硬脂酸颗粒分散情况乳化过程中，内相硬脂酸分散成小颗粒，硬脂酸钾皂和单硬脂酸甘油酯存在于硬脂酸颗粒的界面膜，乳化搅拌后，硬脂酸许多小颗粒凝聚在一起，用显微镜观察，尤如一串串的葡萄，随着不断搅拌，凝聚的小颗粒逐渐解聚分散，搅拌冷却至61-62℃结膏和61℃以下，解聚分散速度较快，所以要注意雪花膏55~62℃冷却速度应缓慢些，使凝聚的内相小颗粒很好分散，制成的雪花膏细度和光泽都较好。•如果雪花膏在55~62℃冷却速度过快，凝聚的内相小颗粒尚未很好解聚分散，已冷却成为稠厚的雪花膏，就不容易将凝聚的内相小颗粒分散，制成的雪花膏细度和光泽度都较差，而且可能出现粗颗粒，发现此种情况，可将雪花膏再次加热至80-90℃重新溶解加以补救，同时搅拌冷却至所需温度，能改善细度和光泽。•如果搅拌时间过长，停止搅拌温度偏低，约50-52℃，雪花膏过度剪切，稠度降低，制得的雪花膏细度和光泽都很好，用显微镜观察硬脂酸分散颗粒也很均匀，但硬脂酸和硬