总磷的测定方法

总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。㈡仪器：医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2）50ml具塞（磨口）比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNO3—HClO4方法消解样品。3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。（四）优缺点适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。二、钼锑抗分光光度法㈠原理：在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。在波长700mm、光程10mm处,光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。计算方法:磷酸盐(P,mg/L)=m/V式中,m-由校准曲线查得的磷量(�g);V-水样体积(mL)。本方法检出限为0.01~0.6mg/L。㈡主要仪器与试剂：仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂：空白溶液:电导率1�S/cm的实验用水,要求平行测定的相对偏差50%。天然水样:取具有代表性的水样,放置一定时间,使组成趋向稳定,并且水样中总磷浓度不能为未检出。加标天然水样:在天然水样中加入一定浓度的被测物,使其浓度大于天然水样,但不应超过0.9C。标准样品:环保部总磷标准样品,真值�=(0.320!0.014)mg/L。以上除空白以外的各种溶液,平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0.01mg/L、0.1mg/L,应分别小于20%、10%。其他所需试剂均按文献[1]要求配制。三、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法（一）实验原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应，经一系列反应后的物质与显色剂发生显色反应，通过分光光度计测其吸光度，由标准曲线算出总磷含量。（二）适用范围取样消解水样中的总含磷量不超过2μg。（三）实验仪器50.0ml具塞比色管；压力锅（能升温至120℃）；分光光度计（3cm玻璃比色皿）；各规格移液管。（四）试剂1.钼酸铵（分析纯）溶液：溶解176.5g鉬酸铵（（NH4）6Mo7O24•4H2O）于水中，并稀释至1000ml；2.孔雀绿（分析纯）溶液：加热溶解1.12g孔雀绿于水中，并稀释至100ml；3.显色剂：在40ml钼酸铵溶液中依次加入30ml浓硫酸及36ml孔雀绿溶液，混匀、静置30min后，经过0.45μm滤膜过滤（现用现配）；4.聚乙烯醇（PVA）溶液：取PVA（聚合度1750±50）1g溶于100ml热水中，滤纸过滤后使用；5.磷酸盐储备液：将磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷.称取0.2197g溶解水中，定量转移入1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为50.00μg/mL；6.磷酸盐标准使用液：称取1ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为0.2μg/mL磷（现用现配）；7.5%过硫酸钾溶液：溶解过硫酸钾5g于水中，并稀释至100ml；8.浓硫酸（分析纯）；（五）实验步骤水样预处理：取混匀水样25.0ml于具塞比色管中，加4ml5%过硫酸钾溶液，加塞并用纱布包扎好，置于压力锅中，于120℃下消解30min，取出放冷，供水中总磷测定。标准曲线的绘制：于25ml具塞比色管中分别加入磷酸盐标准使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，10.00ml，加水至25ml，再加入3ml的显色剂及1ml1%PVA溶液，混匀，放置30min后，于650nm波长处以试剂空白为参比，进行吸光度测量，得到吸光度-磷含量标准曲线。测定：取经过预处理的适量水样（含磷量不超过2μg），用水稀释至标线，按绘制标准曲线的步骤进行显色和检测，计算待测水样的磷含量。（六）优缺点消解水样中的总磷量不超过2ug。适用于江河，湖泊等地下水中的痕量磷的测定。适用于1-10ug磷的测定。四、气相色谱法气相色谱法测定水质中的总磷元素磷沸点比较低,且易挥发,可用气相色谱法直接测定经有机溶剂萃取的水样中元素磷。Addision等人[3]以甲苯作为萃取剂,萃取水样中的元素磷,经色谱柱分离后,在火焰光度检测器中元素磷被氧化燃烧生成磷的氧化物,然后被富氢火焰的H还原为碎片PHO*。被火焰高温激发的碎片PHO*释放出特征光谱的能量,其最大检测波长为526nm。检测发射光谱强度,从而得到出总磷的含量。仪器：气相色谱仪优缺点适用于地下水，地面水，土壤中速灭磷，甲拌磷等多组分测定。最低检测浓度为0.0001-0.0029mg/kg.五、离子色谱法(一)原理和方法a采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相；b.在分离柱后，用另外一支抑制柱来消除淋洗液的高本底;c.由于消除了淋洗液的高本底电导，采用电导检测器可灵敏检测出各种无机离子组分。（二）仪器离子色谱仪（三）优缺点快速，方便，灵敏度高，选择性好，分离柱稳定性好，容量高。适用于含磷肥的测定。六、罗丹明6G荧光光谱法（一）原理在酸性介质中,磷和铂酸盐可形成磷铂酸盐,磷铝酸盐能和罗丹明6G组成稳定络合物，从而淬灭罗丹明6G的荧光。（二）仪器分光光度计（三）优缺点适用于微量磷测定