矿粉检测作业指导书

矿渣微粉检测作业指导书文件编号：(版次：第一版)编制：审核：批准：受控状态：发布日期：年月日实施日期：年月日磨细矿渣粉检测作业指导书一、适用范围本细则适用于粒化高炉矿渣粉密度、比表面积（勃氏法）、烧失量、三氧化硫、流动度比、活性指数等指标的测定。二、技术标准1、《水泥密度测定方法》GB/T208—942、《水泥化学分析方法》GB/T176-20083、《水泥比表面积测定法（勃氏法）》GB8074-20084、《用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》GB/T18046-20085、《铁路混凝土工程施工质量验收标准》TB10424-2010三、采用的仪器设备1.各检测项目序号如下表所示：检测项目名称密度比表面积氧化镁烧失量三氧化硫流动度比活性指数含水量序号1234567102.各检测项目采用仪器设备如下表所示：用于检测项目规范要求采用的仪器设备对仪器设备的要求1李氏比重瓶250ml1天平最大称量100g，分度值≤0.05g2勃氏比表面积测定仪/2分析天平分度值1mg2、10烘箱/2、4、5干燥器/3、4、5分析天平分度值0.1mg3磁力搅拌器/4、5马弗炉温度能控制在1000℃左右5烧杯300mL6水泥胶砂流动度测定仪/6、7天平称量1200g感量0.1g6、7水泥胶砂搅拌机JC/T6817三联试模JC/T7267振实台JC/T6827抗折强度试验机JC/T7247抗压强度试验机精度1%7抗压夹具JC/T6837养护箱/四、检测项目、被测参数及允许变化范围技术要求：项目级别S105S95S75密度，g/cm3不小于2.8比表面积，m/kg不小于350～500活性指数，%不小于7d95755528d1059575流动度比，%不小于95三氧化硫，%不大于4.0烧失量，%不大于3.0氧化镁，%不大于14氯离子，%不大于0.06碱含量，%不大于/（配合比选定时检测）含水量，%不大于1.0五、检测前的检查1．开始进行检测前应首先检查室温湿度是否符合规范要求，若不符合应开启设备使之符合要求后方可开始检测。2．检查仪器设备的电路连接是否正确，是否出现线路破损、漏电现象。3．接通电源，空载运转各仪器设备，确定其是否运转正常。4．检查检测用水是否清澈、可透明，是否符合检测要求。六、试验步骤及数据处理1、密度(1).将无水煤油注入李氏瓶中至0到1mL刻度线后（以弯月面下部为准），盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中（水温应控制在李氏瓶刻度时的温度），恒温30min，记下初始（第一次）读数。(2).从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。(3).试样应预先通过0.90mm方孔筛，在110±5℃温度下干燥1h，并在干燥器内冷却至室温。称取矿粉60g，称准至0.01g。(4).用小匙将试样一点点的装入（1）条的李氏瓶中，反复摇动（亦可用超声波震动），至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。(5).第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.2℃。(6).结果计算①矿粉体积应为第二次读数减去初始（第一次）读数，即矿粉所排开的无水煤油的体积（mL）.②矿粉密度ρ(g/cm3)按下式计算：矿粉密度ρ=矿粉质量(g)/排开的体积(cm3)结果计算到小数第三位，且取整数到0.01g/cm3,试验结果取两次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过0.02g/cm3。2、比表面积(1)漏气检查将透气筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏气，用活塞油脂加以密封。(2).试验层体积的测定①.用水银排代法：将两片滤纸沿圆筒壁放入圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银，用一块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至0.05g。重复几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，要求压实矿粉层注。再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于50mg为止。注：应制备坚实的矿粉层。如太松或矿粉不能压到要求体积时，应调整矿粉的试用量。②.圆筒内试料层体积V按下式计算。精确到0.005cm3V=(P1-P2)/ρ水银V-----试料层体积，cm3;P1----未装矿粉时，充满圆筒的水银质量，g;P2----装矿粉后，充满圆筒的水银质量，g;ρ水银----试验温度下水银的密度，g/cm3③.试料层体积的测定，至少应进行二次。每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。(3).试验步骤：①..将110±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶内，用力摇动2min，将结块成团的试样振碎，使试样松散。静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个试样中。②.矿粉试样，应先通过0.9mm方孔筛，再在110±5℃下烘干，并在干燥器中冷却至室温。③.校正试验用的标准试样量和被测定矿粉的质量，应达到在制备的试料层中空隙率为0.500±0.005，计算式为W=ρV(1-ε)W----需要的试样量，g;ρ----试样密度，g/cm3;V----测得的试料层体积，cm3;ε----试料层的空隙率④.将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。称取上条确定的矿粉量，精确到0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使矿粉层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周，慢慢取出捣器。⑤.把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备饿试料层。⑥.打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一刻度线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻度线时停止计时，记录液面从第一条刻线到第二条刻线所需的时间。以秒记录，并记下试验时的温度（℃）。(4).计算（1）当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同，试验时温差≤3℃时，按下式计算：S=SsT1/2/Ts1/2如试验时温差大于±3℃，则按下式计算：S=SsT1/2ηs1/2/[Ts1/2η1/2]S——被测试样的比表面积，cm2／g；Ss——标准试样的比表面积；cm2／g：T——被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s；Ts——标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s；η——被测试样试验温度下的空气粘度Pa.s；ηs——标准试样试验温度下的空气粘度Pa.s（2）当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同，试验时温差≤3℃时，按下式计算：S=[SsT1/2(1-εs)(ε3)1/2]/[Ts1/2(1-ε)(εs3)1/2]如试验时温差大于±3℃，则按下式计算：S=[SsT1/2(1-εs)(ε3)1/2ηs1/2]/[Ts1/2(1-ε)(εs3)1/2η1/2]ε----被测试样试料层中的空隙率；εs----标准试样试料层中的空隙率③.当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同，试验时温差≤3℃时，按下式计算：S=[SsT1/2(1-εs)(ε3)1/2ρs]/[Ts1/2(1-ε)(εs3)1/2ρ]如试验时温差大于±3℃，则按下式计算：S=[SsT1/2(1-εs)(ε3)1/2ρsηs1/2]/[Ts1/2(1-ε)(εs3)1/2ρη1/2]ρ----被测试样的密度，g/cm3;ρs----标准试样的密度，g/cm3.④矿粉比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验。计算应精确至10cm2/g,10cm2/g以下的数值按四舍五入计。⑤.以10cm2/g为单位算得的比表面积值换算为m2/kg单位时，需乘以系数0.1。3、烧失量(1)、方法提要：试样在750℃±50℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正、而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。(2)、试验步骤：称取约1g试样(m1),精确至0.001g，置于已灼烧恒量的瓷坩锅中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在750℃±50℃灼烧15min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称重。反复灼烧，直至恒重。(3)、烧失量的质量百分数XLO1按下式计算：XLO1=（m1-m2）/m1*100m1--------试料的质量，gm2--------灼烧后试料的质量,gXLO1--------烧失量的质量百分数，%(4)、允许差同一个试验室允许差0.15%。4、流动度比○1方法原理：分别测定试验样品和对比样品的流动度，二者之比即为流动度比。○2样品1）对比样品：符合GB175规定的42.5号硅酸盐水泥，当有争议时应用符合GB175规定的PI型42.5R硅酸盐水泥进行。2）试验样品：由对比水泥和矿渣粉按质量比l：1组○3砂浆配比砂浆种类水泥（g）矿渣粉（g）中国ISO标准砂（g）水（mL）对比砂浆450/1350225试验砂浆225225○4流动度试验按GB/T2419-94进行试验，分别测定试验样品和对比样品的流动度L、L0。○5矿渣粉的流动度比按下式计算，计算结果取整数。F=L/L0*100式中：F---流动度比，%；L---试验样品流动度，mm；L0---对比样品流动度，mm。5、活性指数○1方法原理：分别测定试验样品和对比样品的抗压强度，两种样品同龄期的抗压强度之比即为活性指数○2样品1）对比样品：符合GB175规定的42.5号硅酸盐水泥，当有争议时应用符合GB175规定的PI型42.5R硅酸盐水泥进行。2）试验样品：由对比水泥和矿渣粉按质量比l：1组○3砂浆配比砂浆种类水泥（g）矿渣粉（g）中国ISO标准砂（g）水（mL）对比砂浆450/1350225试验砂浆225225○4砂浆搅拌搅拌按GB/T17671进行。○5抗压强度试验按GB/T17671进行试验，分别测定试验样品7d、28d抗压强度R7、R28和对比样品7d、28d抗压强度R07、R028○6结果计算矿渣各龄期的活性指数按下式计算，计算结果取整数。A7=R7/R07*100式中：A7---7d活性指数，%；R7---对比样品7d抗压强度，Mpa；R07---试验样品7d抗压强度，Mpa。A28=R28/R028*100式中：A28---28d活性指数，%；R28---对比样品28d抗压强度，Mpa；R028---试验样品28d抗压强度，Mpa。8、含水量○1方法原理：将矿渣粉放入规定温度的烘干箱内烘至恒重，以烘干前和烘干后的质量之差与烘干前的质量之比确定矿渣粉的含水量。②仪器⑴烘干箱可控制温度不低于110℃，最小分度值不大于2℃.⑵天平量程不小于50g，最小分度值不大于0.01g.③试验步骤⑴称取矿渣粉试样约50g，准确至0.01g，倒入蒸发皿中。⑵将烘干箱温度调整并控制在105℃～110℃.⑶将矿渣粉试样放入烘干箱内烘干，取出后放入在干燥器中冷却至室温后称量，准确至0.01g，至恒重。④结果计算含水量按式计算，计算结果保留至0.1%：ω=（ω1-ωO）×100ω1式中：ω矿渣粉含水量（质量分数），%；ω1烘干前试样质量，单位为克（g）；ωO烘干后试样质量，单位为克（g）。七、试验后的处理1．试验结束后，应彻底清除搅拌叶及搅拌锅内外，机器表面应涂上防锈油。2．各仪器设备回复原位，同时做好场地的清洁工作。八、试验过程发生异常现象的处理1．检测结束，若发现检测结果与以往检测结果差距过大，应立即寻找原因，查找是否在检测前按照上述步骤进行了必要的检查和准备，检查所用耗材、检测用辅助物质（如水）等是否符合规