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ISO4967-1998钢中非金属夹杂物含量的测定——标准评级图谱显微检验法1范围本国际标准规定了用标准图谱评定压缩率大于或等于3的轧制或锻制钢材中的非金属夹杂物的显微评定方法。这种方法广泛用于评定给定用途钢的适应性。但是,由于试验人员的影响,即使采用大量试样也很难再现试验结果,因此,使用本方法时应十分慎重。注:本标准图谱不适用评定某些特殊钢(例如:易切削钢,……)。本国际标准也提供了用图像分析法测定非金属夹杂物(见附录D)。2原理将所观察的视场与标准图谱进行对比,并分别对每类夹杂物进行评级,当采用图像分析法时各视场应按附录D给出的关系曲线评定。这些评级图相当于100倍下纵向抛光平面上面积为0.50mm2的正方形视场。根据夹杂物的形态和分布,标准图谱分为A、B、C、D和DS五大类。这五大类代表最常观察到的夹杂物的类型和形态:—A类(硫化物类):具有高的延展性,单个灰色颗粒有较大的压缩比(长度/宽度),一般呈尾端钝角;—B类(氧化铝类):大多数没有变形,有角的,压缩比小(一般3),黑色或黑兰色的颗粒,沿轧制方向排成一行(至少有3个颗粒);—C类(硅酸盐类):具有高的延展性,单个呈黑色或深灰色颗粒,压缩比较大(一般≥3),一般尾端呈夹角;—D类(球状氧化物类):不变形,角状或圆形,压缩比小(一般3),黑色或兰黑色,任意分布的颗粒;—DS类(单颗粒球类):圆形或近似圆形,直径≥13μm的单颗粒夹杂物。特殊类型夹杂物的评定也可通过将其形状与上述五类夹杂物进行比较,并注明其化学特征。例如:球状硫化物可作为D类夹杂物评定,但在试验报告中应加注一个下标(如:Dsulf)表示;DCAS表示球状硫化钙;DRES表示球状稀土硫化物;DDUP表示球状复相夹杂物,如硫化钙外包裹着氧化铝。沉淀相类如硼化物、碳化物、碳氮化合物或氮化物的评定,也可以根据它们的形态与上述五类夹杂物进行比较,并按上面的方法表示它们的化学成分。注:在进行试验之前,可采用大于100倍的放大倍率对特殊夹杂物进行检验,以确定其化学性质。每类夹杂物又分成两个系列,每个系列由表示夹杂物含量递增的六级图片组成。划分为两个系列的目的仅仅是为了表示非金属夹杂物颗粒厚度的不同。附录A列出了评级图谱。评级图片为0.5级到3.0级,这些级别随夹杂物或串状夹杂物(Stringer)的长度(A,B,C类)或夹杂物的数量(D类)或夹杂物的直径(DS类)的增加而递增。具体规定见表1。表2是各类夹杂物的厚度。例如:图A2表示在显微镜下观察的夹杂物的形态属于A类,而分类和数量属于第2级图片。1表1合格级别(最小值)夹杂物类别评级图级别iA总长度μmB总长度μmC总长度μmD数量DS直径μm0.5371718113112777764191.5261184176927243634232016382.564955551025533898(1181)822(1147)746(1029)36(49)76(107)注:以上A、B和C类夹杂物的总长度是按附录D给出的公式计算的,并取整。表2夹杂物厚度系数细系粗系类别最小宽度最大宽度最小宽度最大宽度ABCD22234958495812151213注:D类夹杂物规定为最大直径。3取样夹杂物的形态在很大程度上取决于钢材压缩变形程度。因而,夹杂物的比较评定应在由试样坯上切取和制备的相同尺寸的截面上进行。用于测量夹杂物含量试样的抛光面面积约为200mm2(20mm×10mm),并平行于钢材纵轴,位于钢材外表面到中心之间的一半处(图1)。图1直径或边长大于40mm的钢棒或钢坯的取样2取样方法应在产品标准或专门协议中规定。对于板材,试样表面应近似于宽度的四分之一处。如果产品标准没有规定,取样方法如下:——对于直径大于40mm的钢棒或钢坯;检验面为钢材外表面到中心的一半处的部分径向截面(见图1);——对于直径大于25mm、小于或等于40mm的钢棒或钢坯;检验面为通过直径的截面的一半(由试样中心到边缘,图2);——对于直径小于或等于25mm的钢棒:检验面为通过直径的整个截面,其长度应保证得到200mm2的检验面积(图3)。图2直径或边长25~40mm钢棒或钢坯的取样图3直径≤25mm钢棒的取样——对于厚度小于或等于25mm钢板:检验面为位于宽度1/4处的全厚度(见图4);——对于厚度大于25mm、小于或等于50mm的钢板:检验面为位于宽度1/4处,从钢板表面到中心的一半厚度(见图5);图4厚度≤25mm钢板的取样图5厚度25mm~50mm钢板的取样——对于厚度大于50mm的钢板:检验面为位于宽度1/4处,从钢板表面到中心之间的1/4厚度(见图6)。3图6厚度50mm钢板的取样取样数量应在具体产品标准或专门协议中规定。其它钢材取样方法,应按供需双方协议规定。4试样制备试样应切割加工,以便获得检验面。为了使检验面平整、避免抛光时试样边缘磨成圆角,试样可用机械或夹具加以固定。试样抛光时,最重要的是要避免夹杂物被损坏或变形,或使抛光表面污染。因此检验面应尽可能干净,夹杂物的形态不应受影响。当夹杂物细小时,上述操作要点尤其重要。用金刚石磨浆抛光是适当的。在某些情况下,为了使试样得到尽可能高的硬度,在抛光前试样需进行热处理。图7格子轮廓线或标线的测量网45夹杂物含量的测定5.1观察方法在显微镜下可用下列两种方法之一检验:—投影到磨光玻璃上;—用目镜直接观察。在检验过程中应始终保持所选用的观察方法。如果图像被投影到磨光玻璃或类似装置上,必须保证放大100±2倍(在磨光玻璃上)。在磨光玻璃投影屏上面或背后放一个清晰的71mm(实际面积为0.5mm2)的正方形塑料轮廓线,然后用正方形内的图像与标准图片(附录A)进行比较;如果用目镜检验夹杂物,则应在显微镜的适当位置上放置如图7所示试验网格,以便在图像上试验框内的面积是0.5mm2。注:在特殊情况下,可采用大于100×的放大倍率,但对标准图谱应采用同一放大倍率,并在试验报告中注明。5.2实际检验可采用下列两种方法:5.2.1A法检验表面应完全抛光。对于每一类夹杂物,按细系或粗系记下与所检验面上最差视场相符的标准图片的级别数。5.2.2B法检验表面应完全抛光。以试样每一视场同标准图谱相比较。每类夹杂物按细系或粗系记下与检验视场最符合的级别数(标准图片旁边所示的级别数)。为了使检验费用降到最低,可以通过研究,减少检验视场数,并使之分布符合一定的方案,而对试样做局部检验。但无论是视场数,还是这些视场的分布,均应事前协议商定。5.2.3A法和B法的总则将每一个观察的视场与标准评级图谱进行对比。鉴于本标准图谱是下限图谱,因此,如果一个视场处于两相邻标准图片之间时,应记录较低的一级。对于个别夹杂物或串状夹杂物,如果其长度超过视场的宽度(0.710mm),或宽度或直径大于粗系最大值(见表2),则应当作超尺寸(长度、宽度或直径)夹杂物进行评定,并分别记录。但是,这些夹杂物仍作为该视场总评级的一部分。为了提高实际测量(A、B、C类夹杂物的长度,DS类夹杂物的直径)及计数(D类夹杂物)的再现性,实际测量时,可以采用图7所示的透明网格或轮廓线,表1和表2规定的测量极限值,以及第2章有关评级图夹杂物形态的描述。特别夹杂物也可按与其形态最接近的A、B、C、D、DS类夹杂物评定。将特殊夹杂物的长度、数量、厚度或直径与评级图上每类夹杂物进行对比,或测量特殊夹杂物的总长度、数量、厚度或直径,使用表1和表2选择与夹杂物含量相应的级别或厚度系列(细、粗或超尺寸),然后,在表示该类夹杂物的符号下加注下标,以表示特殊夹杂物的性质,并在试验报告中注明下标的含义。对于A、B和C类夹杂物,用L1和L2分别表示两个在或者不在一条直线上的夹杂物或串状夹杂物的长度,如果两夹杂物之间的距离小于或等于40μm且沿轧制方向的偏离小于或等于10μm时,则应视为一条夹杂物或串状夹杂物。如果一个串状夹杂物内夹杂物的宽度不同,则应将最大夹杂物的宽度视为该串状夹杂物的宽度。5图8A类和C类夹杂物图9B类夹杂物6结果表示除非在产品标准中已指明,检验结果中按下述方法表示。用每个试样的级别数以及在此基础上所得的每炉钢每类夹杂物的级别算术平均值来表示结果。这种方法与5.2.1所述的方法结合使用。6.1A法表示与每类夹杂物和每个厚度系列夹杂物最差视场相符合的级别数(见附录B)。在每类夹杂物代号后再加上最差视场的级别数,用字母e表示出现粗的夹杂物,S表示出现超尺寸夹杂物。例如:A2,Ble,C3,D1,B2S,DS0.5。定义任一脚标用于表示特殊类型的夹杂物。6.2B法表示给定观察视场(N)中每类夹杂物及每个厚度系列夹杂物在给定级别上的视场总数。对于所给定的各类夹杂物的级别数,可用所有视场的全套数据,按专门的方法来表示其结果,如根据双方协议规定总级别数或平均级别数。例如:A类夹杂物级别数为0.5的视场数为n1;级别数为1的视场数为n2;级别数为1.5的视场数为n3;级别数为2的视场数为n4;级别数为2.5的视场数为n5;级别数为3的视场数为n6;则总级别数=(n1×0.5)+(n2×1)+(n3×1.5)+(n4×2)+(n5×2.5)+(n6×3)平均级别数=N总级别数式中N式为所观察视场的总数。典型夹杂物检验结果列于附录C。7检验报告检验报告应包括如下各项:a)本国际标准号;b)钢种及炉号;c)产品特性和尺寸;6d)取样方法和检验面位置;e)选用的方法(观察方法、检验方法、结果表示方法);f)放大倍率(如果大于100×时);g)观察的视场数或总检验面积;h)各项检验结果(夹杂物或串状夹杂物(stringer)的尺寸超过标准评级图者应予注明);i)对特殊类型夹杂物所采用的脚标的说明;j)检验报告编号和日期;k)检验员姓名。附录A7(标准的附录)A、B、C、D和DS类夹杂物的ISO评级图A(硫化物类)细系粗系厚度≥2μm~4μm最小总长度厚度4μm~12μm89B10(氧化铝类)细系粗系厚度≥2μm~9μm最小总长度厚度9μm~15μm1112C13(硅酸盐类)细系粗系厚度≥2μm~5μm最小总长度厚度5μm~12μm1415D16(球状氧化物类)细系粗系厚度≥3μm~8μm夹杂物的最少数量直径8μm~13μm171836DS19(单颗粒球状氧化物类)直径≥13μm~76μm最小直径202121附录B(提示的附录)22某一个视场的评定和超尺寸夹杂物或串状夹杂物(stringer)的评定B.1评定某一视场的示例:图B.2a单独表示超长夹杂物L4的视场图B.2b单独表示超宽夹杂物L4的视场级别数是根据夹杂物的总长度L级别数是根据夹杂物的总长度LL=0.71+L1+L2+L3L=L1+L2+L3+L4图B.2超尺寸夹杂物或串状夹杂物的视场评定B.2超大尺寸夹杂物或串状夹杂物的评定实例如果夹杂物或串状夹杂物仅长度超长,则对于方法B,将位于视场内夹杂物或串状夹杂物,或对方法A,按0.710mm计入同一视场中同类及同一厚度夹杂物的长度(见图B.2a)。如果夹杂物或串状夹杂物的宽度或直径(D类夹杂物)超尺寸,则应计入该视场中的粗系夹杂物评定结果(见图B.2b)。对于D类夹杂物,如果颗粒数大于49,级别数可按附录D的公式计算。对于直径大于0.107mm的DS类夹杂物,级别数可按附录D的公式计算。23上方左图是一个放大100倍下观察的视场,可以区别四类非金属夹杂物。根据夹杂物的形状和分布,可以分为下列四类夹杂物;A类,硫化物;B类,氧化铝(碎块状夹杂物);C类,硅酸盐;DS类,单个球状夹杂物。对于上面所观察视场中每一类夹杂物,用与其最近似的标准图片进行比较,而不考虑其它类型的夹杂物。这样就可得到下列级别数:A2,B2,C1和DS2.5。图B.1视场评定附录C(提示的附录)24检验结果典型举例(对一定数量的观测视场,按夹杂物类型,表示不同级别的视场总数。)C.1按照视场和夹杂物类型的级别数表C.1给出这类评定结果的实例。为了使这种编排简化起见,这里仅取观察视场总数为20个,而通常最少检验100个视场。表C.1级别数各
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