行业标准《钴化学分析方法硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法》

ICSH中华人民共和国有色金属行业标准YSYS/Txxx.x－20xx代替YS/T281.14－1994钴化学分析方法硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法Methodsforchemicalanalysisofcobaltconcentrate—Determinationofsulphurcontent—Infra-redabsorptionmethodafterhighfrequencyinductionfurnacecombustion（预审稿）××××-××-××发布××××-××-××实施国家发展和改革委员会发布YS/T××××—××××2前言本部分为第部分。本部分代替YS/T281.14－1994《钴化学分析方法高频感应炉燃烧红外吸收法测定硫量》。与YS/T281.14－1994相比，本部分主要有如下变动：──对文本格式进行了修改；──分析下限由原来的0.002%降至0.0005%；──补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由负责起草。本部分由北京矿冶研究总院起草。本部分由北京有色金属研究总院、金川集团有限公司、格林美公司参加起草。本部分主要起草人：冯先进、阮桂色、徐晓燕。本部分参加起草人：xxx、xxx、xxx、xxx、xxx。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：──GB8648.14－1988，YS/T281.14－1994。YS/T××××—××××3钴化学分析方法硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法1范围本部分规定了钴中硫含量的测定方法。本部分适用于钴中硫含量的测定。测定范围：0.0005％～0.050%。2方法提要在助熔剂存在下，在高频感应炉内通入氧气流，使试样在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进入红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收后，计算并显示结果。3试剂和材料3.1净化剂和催化剂3.1.1无水过氯酸镁。3.1.2烧碱石棉。3.1.3玻璃棉。3.1.4脱脂棉3.1.5镀铂硅胶3.2助熔剂低硫钨、锡、铁：W十Sn＋Fe＝2g＋0.2～0.25g＋0.5g。注：纯铁含硫量应0.0015％。3.3坩埚陶瓷坩埚（直径2424mm），使用前应在＞1100℃氧气流中灼烧1～1.5h，取出置于干燥器内冷却备用（两天内有效）。3.4标准钢样3.4.1含硫量0.067％～0.13％。3.4.2标准钢样或纯铁标样：含硫量约0.002％。注：标准用样最好采用钴标样.4仪器及工作条件高频红外气体分析仪（附电子交流稳压器）。仪器工作条件参见附录A。高频炉功率：1.0～2.5kw。频率：＞6.0MHz。检测器灵敏度：1ppm.5分析步骤5.1仪器准备按附录A确定测定条件，按仪器说明书准备好仪器待用。YS/T××××—××××45.2仪器的稳定性5.2.1通过燃烧几个类似于待测试样的试样来调整和稳定仪器。5.2.2仪器通氧循环几次，再将空白调至零。5.3校正仪器5.3.1称取0.500g标准钢样（3.4.1）置于坩埚（3.3）中，加入助熔剂（3.2）。5.3.2将坩埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校准步骤进行操作，反复做2~3个标准钢样，通过“自动”校准步骤，直到硫的结果稳定在误差范围内为止。注：选择标准用样时，含硫量应大于被测试样含硫量.5.4校正空白5.4.1称取0.500g标准钢样（3.4.2）置于坩埚（3.3）中，加入助熔剂（3.2）。5.4.2将坩埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作，重复做3～5个钢样，得到一个重现性较好的平均结果。通过“自动”校准空白的方式扣除标准钢样中硫的百分含量，得到的空白值储存于计算机中（空白值应＜0.0015％）。5.5测定5.5.1称取0.5000g试样置于坩埚（3.3）中，加入助熔剂（3.2）。5.5.2将坩埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印出硫的百分含量。6精密度6.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：表2ωS／%0.00050.0050.050r／%6.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：表3ωS／%0.00050.0050.050R／%注：重复性（r）为2.8Sr，Sr为重复性标准差。再现性（R）为2.8SR，SR为再现性标准差。7质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T××××—××××5附录A使用LECOCS-344高频红外分析仪测定硫的参考工作条件载气输入氧气压力kpa(psi,kgf/cm3)系统气体压力kpa(psi,kgf/cm3)最短分析时间s气动气流量L/min氧气流量L/min比较水平氧气99.5％245～255（35～37，2.5～2.6）83.4（12，0.85）40135