水质-阴离子表面活性剂的测定-亚甲蓝分光光度法GB-7494-37-方法确认

1水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-37方法确认1.目的通过分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。2.适用范围本标准适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS）。亦即阴离子表面活性物质。3.职责3.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。3.2复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。4.分析方法4.1测量方法简述4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用100ml蒸馏水代替试样。4.1.2测定4.1.2.1将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化2钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。4.1.2.2加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml氯仿，激烈振摇30s，注意放气。过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。4.1.2.3将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈振摇30s，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50ml容量瓶中。再用氯仿萃取洗涤液两次（每次用5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿到标线。4.1.2.4每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。4.1.2.5每次测定前，震荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。在652nm处，以氯仿清洗比色皿。以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得LAS的质量。4.1.3校准曲线：取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按（4.1.2）处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（ug）绘制校准曲线。4.2计算方法：c=m/V式中：c—水样中亚甲蓝活性物（MBAS）的浓度，mg/L；3m—从校准曲线上读取的表观LAS质量，ug；V—试份的体积，ml。结果以三位小数表示。标准偏差相对标准偏差5.结果分析5.1检出限选取10份空白样品，按4.1进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满足标准GB7494-37的要求。5.2方法回收率与精密度选取6份样品加标，使加标浓度均为0.300mg/L，按4.1进行测试。结果见附表。由附表可知，回收率在90%－110%之间，精密度0.8%RSD4.7%，满足要求。211niixxSDnSDRSD=100%x