对氨基水杨酸钠的制备与鉴别

对氨基水杨酸钠制备与鉴别一．实验操作步骤在附有搅拌装置、冷凝管的250mL三颈瓶中加入碳酸氢钠6.5g，水11mL，亚硫酸氢钠0.04g，慢慢搅拌，水浴恒温控制在40±2℃，用药匙逐匙向反应瓶中加入对氨基水杨酸11g，加料速度以不溢出为宜。加完后，装上温度计逐渐升温使二氧化碳放出，内温升至55℃，如对氨基水杨酸未全部溶解，可提高温度至60℃。加入适量活性炭脱色。测定溶液pH值，若pH值不是9，则以对氨基水杨酸或碳酸氢钠调节反应液pH9，搅拌15min，趁热过滤，滤液冷至0℃，析出钠盐结晶，放置片刻使析晶完全，抽滤，以10mL乙醇分两次洗涤，得白色或类白色结晶，40～50℃干燥得对氨基水杨酸钠，供鉴定使用，计算收率。二．所用到的产物原料中间体试剂的性质名称分子式分子量结构式性状熔点沸点溶解度密度折光率用途价格碳酸氢钠NaHCO384.01白色细小晶体270℃作为食品制作过程中的膨松剂亚硫酸氢钠Na2SO3126.04白色结晶性粉末150℃用于清除醚类物质的过氧化物对氨基水杨酸C7H7NO3153.14135-145℃用作二线抗结核药物活性炭黑色粉末状或块状、颗粒状、蜂窝状的无定形碳，做吸附剂等也有排列规整的晶体碳对氨基水杨酸钠C7H6NNaO3175.11700本品在水中易溶，在乙醇中略溶150-151ºC380.8ºCat760mmHg1.491g/cm3用于有机合成、制药稀盐酸HCl36.5该品为无色澄清液体；呈强酸性。用于胃酸缺乏症。三氯化铁FeCl₃162.204棕黑色结晶306°C315°C用于金属蚀刻,三．所需仪器和药品及溶液的配置1.药品序号名称规格1碳酸氢钠2亚硫酸氢钠3活性炭2.仪器名称规格数量3.溶液稀盐酸：四．画出反应装置图五．产品定性定量的方法1.性状：白色或类白色的结晶或结晶性粉末2.鉴别：（1）加10ml水+2滴稀盐酸+1滴三氯化铁，应显紫红色；放置3h后，不得产生沉淀池（2）红外光（3）显钠盐的鉴别反应3.检查：酸碱度溶液的澄清度与颜色氧化物硫酸盐硫化物有关物质水分铁盐重金属砷盐细菌内毒素无菌4.含量测定照电位滴定法六．收率的计算方法七．实验记录八．总结