2010高三高考一轮综合复习化学实验

学而思教育·学习改变命运思考成就未来！高考网届高三一轮综合复习：常见试剂的保存、常见气体的制备和物质的检验一.教学内容：化学实验二.重点、难点：1.常见试剂的保存；2.常见气体的制备；3.物质的检验。三.知识分析：（一）常见试剂的保存。中学化学实验中，有许多常用试剂易变质不宜长期放置，只能根据它们的本质特点，妥善处理或只能随配随用，这样才能确保实验的顺利进行，这类试剂也是历年高考实验中的一些热点，现将其变质原理及保存原则归纳如下（1）氢氟酸应保存于塑料瓶中，其它试剂一般都用玻璃瓶（2）固体一般用广口瓶、液体一般用细口瓶（3）氢氧化钠、水玻璃等碱性物质应用胶塞，不宜用玻璃塞。苯、甲苯、乙醚等有机溶剂应用玻璃塞不宜用胶塞。（4）见光易分解或变质的试剂一般盛于棕色瓶，如硝酸、硝酸银、氯水等。置于冷暗处。其它一般用无色瓶。（5）易被氧化而变质的试剂：①活泼金属钾、钠、钙等保存在煤油中②碘化钾、硫化亚铁、硫酸钠等平时保存固体而不保存溶液。使用硫酸亚铁或氯化亚铁溶液时内放少量铁粉或铁钉。（6）因吸收二氧化碳或水蒸气而变质的试剂应密封保存（如NaOH、石灰水、漂白粉、水玻璃，Na2O2等）石灰水最好现用现配（7）白磷少量保存在水中（8）液溴保存于细口瓶中，液面上加水，使之“水封”，瓶口并用蜡封好（9）浓盐酸、氨水、碘及苯、甲苯、乙醚等低沸点有机物均保存在瓶内加塑料盖密封，置于冷暗处。（二）常见气体的制备中学化学中需要掌握的主要有、、12种气体的实验室制法。其中包括药品选择、反应原理、仪器装置、操作要点、净化干燥、收集、检验、尾气处理等一系列的基本知识和基本操作技能。1.制备气体的发生装置通常根据反应物的状态和反应条件的不同选择发生装置，实验室制备气体的装置一般有如下几种（见下图）。固体反应物加热制备气体液体反应物不加热制备气体液体反应物加热制备气体学而思教育·学习改变命运思考成就未来！高考网气体的收集方法根据气体的密度、溶解性、稳定性可将气体的收集方法分为三种。（1）排水集气法适用于收集不溶于水或微溶于水且不与水发生反应的气体。收集的气体纯度高，易判断是否集满。（装置见图a）（2）向上排空气集气法适用于收集不跟空气发生反应且密度比空气大的气体。（装置见图b）（3）向下排空气集气法适用于收集不跟空气发生反应且密度比空气小的气体。（装置见图c）3.常见气体制备原理以及装置选择如下表所示。气体反应原理发生装置收集装置注意事项O2Aa或b共同点：（1）气密性的检查CH4无水和碱石灰共热Aa或c（2）试管口稍向下倾斜（3）若用排水法，做完实验先撤导气管，后撤酒精灯NH3Ac不同点：收集氨气仪器要干燥H2较活泼金属与稀强酸（如H2SO4、HCl但不能用HNO3或浓H2SO4）的置换反应Ca或c（1）用长颈漏斗时要液封（2）制SO2（Na2SO3CO2Cb粉末）、NO2（剧烈放热多）、C2H2（CaC2遇SO2无水Na2SO3粉末与中等浓度的H2SO4进行复分解反应BbH2O粉化）不能用启普发生器NO2Cu和浓HNO3Bb（3）制CO2不用学而思教育·学习改变命运思考成就未来！高考网（因CaSO4微溶）C2H2电石与水进行反应Ba（4）制H2S不能用硝酸或浓H2SO4（防氧化）Cl2E或Da或b（1）排水法完毕应先撤导管后撤酒精灯（2）反应物都是液体要加碎瓷片防暴沸（3）制乙烯要控制温度HCl食盐与浓H2SO4（不挥发性酸与挥发性酸的盐）进行复分解反应E或Db在170℃（4）收集Cl2可用排饱NOEa和食盐水法C2H4Fa4.尾气的处理装置具有毒性或污染性的尾气必须进行处理，常用处理尾气装置如图1所示。一般常用吸收液吸收这些有害气体，a、b为溶解度不是很大的尾气处理装置，c、d为溶解度大且吸收速率很快的尾气处理装置，难以吸收的尾气如CO，应于末端燃烧除去，如e。此外还可以用塑料袋盛装尾气。5.气体的净化和干燥气体的净化、干燥装置一般常用的有洗气瓶、干燥管、U形管和双通加热管几种，如图2。学而思教育·学习改变命运思考成就未来！高考网（1）洗气瓶［如图2（c）］中一般装入液体除杂试剂。除杂试剂应通过化学反应将杂质吸收或将杂质气体转化为所制取的气体。常见除杂试剂有：①强碱溶液如溶液可吸收等酸性气体。②饱和的酸式盐溶液可将杂质气体吸收转化，如：饱和溶液能除去中混有的等强酸性气体；饱和溶液能除去中混有的等气体；饱和溶液能除去中混有的气体。③浓利用它的吸水性，可除去等气体中混有的水蒸气。但由于浓有强氧化性，不能用来干燥强还原性气体，如等。④酸性溶液利用它的强氧化性，可以除去还原性的气体，如除去混在气体中的等。（2）干燥管、U形管一般装入固体干燥剂。常见的固体干燥剂有：①酸性干燥剂用来干燥酸性气体。如、硅胶、浓等。②碱性干燥剂用来干燥碱性气体。如、碱石灰等。③中性干燥剂既能干燥碱性气体又能干燥酸性气体。如（但不能干燥，因易形成)832NHCaCl。（3）双通加热管一般装入固体除杂剂，除杂试剂和混合气体中的某一组分反应。例如：Cu和混合气体中的反应而将除去。另外，还常用固体无水装入干燥管中，通过颜色变化检验水蒸气的存在。用Na2O2固体也可将转化为O2。（六）物质的检验1.对检验反应的一般要求反应要有明显的外部特征、高选择性、高灵敏性。2.设计物质检验方案的一般原则（1）充分利用离子的特征反应。例如，鉴别NH4NO3、K2SO4、424)(SONH、KNO3四种白色固体，其中NH4+检验的特征反应是利用NH4+和OH－反应，Cl－检验的特征反应是利用Cl－和Ag+的特征反应，SO42－检验的特征反应是利用SO42－和Ba2+的特征反应。根据上面分析，可以选用2)(OHBa溶液作为检验这四种盐的试剂。（2）确定检验操作顺序要“先简后繁”。例如，鉴别NH3、C12、N2，CO2、NO2等六种气体。一观颜色，将C12（黄绿色）、NO2（红棕色）先检出；二用湿润的红色石蕊学而思教育·学习改变命运思考成就未来！高考网检出；三用点燃。将能使带火星的火柴棒复燃的O2检出；四用试剂，把剩余两瓶气体通入澄清石灰水中，振荡，其中可使澄清石灰水变浑浊的是CO2，余下的是N2。（3）按“先活后惰”的原则确定物质检出的顺序。例如，将己烯、己烷、苯、甲苯四种无色溶液进行一一区别。其中己烯最活泼，甲苯次之，己烷最不活泼，所以在鉴别时，应先将最活泼的己烯用溴水将其检出，其次用KMnO4)(H溶液将甲苯检出，最后用硝化反应将苯检出，最后剩下的就是不活泼的己烷。（4）一般是根据物理性质（如颜色、状态、气味、密度等）或利用化学性质进行物质检验的实验设计。在做题时必须写出操作步骤、观察到的现象以及根据现象而得的结论，同时要注意共有现象的干扰。3.在物质检验的实验设计中，我们应该注意以下几个方面：（1）注意样品的物理性质，如颜色、状态、气味等，使之成为方案设计和成分推断的重要参考。例如根据某紫色酸性溶液的颜色，判断可能含有MnO4－，如果通过检验证明确实含有MnO4－，那么就可以推断出该溶液不会含有I－、SO32－、Fe2+等还原性离子，同时还要知道，在继续的检验实验中选择试剂时要避开还原性较强的试剂等。（2）注意操作过程的细节。如配制的样品溶液每次均取少量，以保证整个检验过程有足够的样品所用。再如，滴加试剂的方式要逐滴滴入，以保证观察过程及现象的完整性。此外还要注意样品的浓度和试剂的浓度，以确保可以观察到明显的实验现象。（3）注意离子（物质）间的干扰。预料到可能出现的实验干扰，通过试剂的选择和操作方法的设计，来消除这种干扰。如检验溶液中的SO42－时，如果加入BaCl2溶液和稀HNO3，通过生成不溶于酸的白色沉淀来确定SO42－的存在，那么我们就面临着Ag+或SO32－的干扰，因为它们也具有相同的实验现象。这时就可以把实验设计修改为：先向溶液中加入稀盐酸，看是否有白色沉淀或无色气体产生来判断溶液是否含有Ag+或SO32－，如果不含有Ag+则继续加入BaCl2溶液，看是否有白色沉淀来判断溶液中是否含有SO42－。4.以下是两个物质检验实验的设计思路。物质检验的基本步骤（1）对试样进行外观观察：主要目的是利用被检验物质的颜色和状态，对可能含有的某些组分进行推断，进而排除另一些组分存在的可能性。（2）试样的准备：不论是固体试样，还是液体试样，都只能取少量（固体以刚好铺满试管底部为准，液体为l～2mL）用于配制溶液或用于检验，要留有一定量的试样备用，不能全部取用完。绝对不能将检测试剂直接加入到待测液中，一者造成待测液浪费，二者无法进行后续检测。（3）检验：在进行检验时，除了要考虑各离子的特征反应外，最重要的是要选取适当的措施排除离子之间可能存在的干扰。只要排除干扰的方法得当，就可以设计出正确的实验方案。5.常见物质的检验方法根据物质性质（主要是化学性质，物理性质往往也是重要线索），使被检物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在。常见的特殊现象有：（1）生成气体：能够生成气体的离子很多，生成的气体也常有性质的相似之处，判断时要注意干扰。（2）生成沉淀：许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。（3）显现特殊颜色：特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN检验Fe3+，苯酚检验Fe3+、酸性KMnO4检验不饱和化合物、新制2)(OHCu悬浊液检验醛类物质等。学而思教育·学习改变命运思考成就未来！高考网能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色）。Ba2+能使稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀HNO3。Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色2)(OHMg沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色3)(OHAl絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成])([23NHAg。NH4+铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝或有刺激性气味的NH3气体。Fe2+能与少量NaOH溶液反应，开始时生成白色2)(OHFe沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色3)(OHFe沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。有关反应方程式为：2Fe2++Cl2==2Fe3++2Cl－。Fe3+能与KSCN溶液反应，变为血红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色3)(OHFe沉淀。Cu2+蓝色溶液（浓的CuCl2溶液显绿色）能与NaOH溶液反应，生成蓝色的2)(OHCu沉淀，加热后可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。4.常见的阴离子的检验物质检验方法OH－能使①无色酚酞、②紫色石蕊、③橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。C1－能与AgNO3溶液反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成。Br－能与AgNO3溶液反应，生成淡黄色AgBr沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。I－①能与AgNO3反应，生成黄色AgI沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。②I－也能与氯水反应生成I2，使淀粉溶液变蓝SO42－能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，沉淀不溶于硝酸。SO32－①浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。②能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。注：BaS