X射线衍射分析技术综述详解

JIANGSUUNIVERSITY冶金工程专业硕士研究生结课论文论文题目：X射线衍射分析技术综述课程名称：ModernMaterialAnalyticTechnology专业班级：201级硕士研究生学生姓名：学号：学院名称：材料科学与工程学院学期：第一学期完成时间：2015年12月10日1目录摘要...............................................................2第一章X射线衍射技术的发展历史.....................................41.1X射线的发展历程................................................41.2X衍射仪的发展历史..............................................61.2.1早期的照相机阶段..............................................61.2.2衍射仪中期的阶段..............................................61.2.3近代的电子计算机衍射仪阶段....................................7第二章X射线衍射的工作原理.........................................72.1X射线衍射工作原理..............................................82.1.1运动学衍射理论................................................82.1.2动力学衍射理论................................................9第三章X衍射仪的构造及功能........................................103.1X射线衍射仪的工作原理.........................................103.1.1测角仪.......................................................113.1.2X射线发生器.................................................123.1.3X射线衍射信号检测系统.......................................133.1.4数据处理和打印图谱系统.......................................15第四章X射线衍射技术在材料以及冶金方面的应用......................164.1物相鉴定（物相定性分析）.......................................164.2物相定量分析...................................................164.3残余奥氏体定量分析.............................................174.4晶体点阵参数的测定.............................................174.5微观应力和宏观应力的测定.......................................174.6结晶度的测定...................................................194.7晶体取向及织构的测定...........................................19第五章X射线衍射技术未来发展方向..................................21结束语.............................................................22参考文献...........................................................232摘要X射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,X射线衍射在材料分析中具有广泛的应用。它不仅可以用来进行材料的物相分析和残余应力的分析,还可以对材料的结晶度、微晶大小以及晶体取向进行测定。可以说是对晶态物质进行物相分析的比较权威的方法。在工程和实验教学上具有广泛的应用。随着技术手段的不断创新和完善，X射线衍射实验在材料成分分析方面有着非常重要的作用，因此X射线衍射在材料分析领域必将有更广阔的发展前景。本文将着重通过对X射线衍射分析技术和X射线衍射仪的介绍，来全面了解其发展历程、工作原理、构造及作用、在冶金及金属材料领域的应用和未来发展方向。关键词:X射线衍射分析技术、X射线衍射仪、工作原理、结构、应用3AbstractX-raydiffractionanalysistechnologyiseffectiveformaterialanalysis.Thusitiswidelyusedinvariousresearchandmanufacturefiled.Itnotonlybeusedtoanalyzematerialofphaseandresidualstress,alsotodeterminethematerialofcrystallinity,sizeofCrystalliteandCrystalorientation.Itisauthoritativemeanstoanalyzecrystallinesubstanceofphase.andbewidelyappliedtotheengineeringandexperimentteaching.Accordingtothescientificmeanscontinuetocreativeandimprove,X-raydiffractionplaysaimportantroleintheanalyzeofthematerial’scomponent.theX-raydiffractionhaveawidelydevelopingprospectinthefiledofmaterialsanalysis.TheessayishighlighttointroducetheX-raydiffractionanalysistechnologyandX-raydiffractometers,throughtheanalysiscanhelpustorealizethedevelopmentofX-raydiffraction,themethod,structureandfunction,theapplicationinthefiledofmetallurgyandmetalmaterials,thedevelopdirection.Keywords:X-raydiffractiontechnology;X-raydiffractometersthemethodofwork;constitution;application4第一章X射线衍射技术的发展历史1.1X射线的发展历程1895年，德国物理学家伦琴发现了X射线,人们马上将其利用来窥视肉眼看不见的表面后的物体,如人体内的骨骼与脏器。1912年劳埃发现了X射线衍射现象。使人们获得了探索人眼无法分辨的微观世界的工具。这两大发现成为人类科学和技术发展史上的重要里程碑。1912年以后X射线衍射的理论和应用得到了深入广泛的发展,使人们了解了微观世界(原子、分子尺度)。X射线衍射技术成为认识和改造物质结构的有利工具[1]。人类在利用某种自然现象的时候，未必是先了解这个现象的本质然后再去利用的。X射线发现仅半年就被医学界用来进行骨折诊断和定位了，随后又用于检查铸件中的缺陷和探伤，从而创造了X射线透视技术（radiography）。1909年，巴克拉（Barkla)利用X射线，发现X射线与产生X射线的物质（靶）的原子序数（Z）有关，由此发现了标识X射线，并认为此X射线是原子内层电子跃迁产生。1908-1909年，德国物理学家Walte.Pohl，将X射线照金属（相当于光栅），产生了干涉条纹。1910年，厄瓦尔德（Ewald）发现新散射现象，劳埃由此得出：散射间距（即原子间距）近似于1A数量级。1912年，德国慕尼黑大学物理学家劳厄（M.V.Laue）成功地完成了晶体的X射线衍射实验，获得第一张X射线衍射照片。劳厄的工作奠定了X射线衍射结构分析的基础。随后为解释衍射图象，劳埃提出了劳埃方程；因此他在1914年获得诺贝尔物理学奖。1913年，布拉格父子导出了简单实用的布拉格方程；随后，厄瓦尔德（Edwald）把衍射变成了图解的形式：厄瓦尔德图解。1913-1914年，莫塞莱定律的发现，并最终发展成为X射线光谱分析及X射线荧光分析。1916年，德拜（Debye）谢乐(Scherrer)发明了“粉未照相法”。1938年，哈那瓦尔特（Hanawalt）建立了系统的X射线物相定性分析方法。1941年美国材料实验协会（ASTM）将衍射线资料编印成索引及标准卡片，5并逐年进行补充，完成粉未衍射卡数据收集与发行的初期阶段工作。20世纪60年代开始，衍射仪法和计算机技术相结合，实现收集衍射实验数据的自动化，研制和发展了物相鉴定、结构测定等方面的计算机程序。目前，X射线衍射理论已基本完善，是一门相当成熟的学科，而X射线衍射技术仍在不断发展，近年来，发展尤为显著，其主要方面和原因有：（1）新光源的发明：转靶、同步辐射、X射线激光、X射线脉冲源，高效率、强光源，使测量精度提高4个数量级。（2）新的探测器：由气体探测器到固体探测器，高分辨率、高灵敏度，使测量提高2个数量级。（3）新的数据记录及处理技术：高度计算机化。a.实验设备、实验数据全自动化；b.数据分析计算程序化；c.衍射花样的计算机模拟。X射线发展至今，已形成了三种完整的应用技术，它们分别是：X射线形貌技术(Radiography)；X射线光谱技术(X-RaySpectrum)；X射线衍射技术(X-RayDiffraction，简称XRD)。X射线形貌技术也称X射线照相术，是利用物质对X射线透过吸收能力的差异分析物质中异物形态，主要用于医学上进行人体X光透视和工程技术上进行X射线探伤。X射线光谱技术利用物质中元素被X射线激发所产生次生X射线谱（也称X射线荧光）的波长和强度分析物质的化学组成。X射线光谱技术也称X射线荧光分析，即利用适当能量和X射线照射不同元素组成的样品时，每种元素发射的次生X射线（荧光X射线）的频率与元素原子的原子序数成正比，通过晶体衍射分光测定特征荧光X射线的波长和强度，从而可进行元素的定性和定量分析。X射线衍射技术利用X射线在晶体、非晶体中衍射与散射效应，进行物相的定性和定量分析、结构类型和缺陷分析的技术。X射线衍射技术是目前应用最广的一项技术。随着科学技术的发展，X射线衍射仪及配套的一系列分析设备得到不断改进6和完善，促使X射线分析技术的新理论、新技术不断涌现。在原来X射线技术的基础上又形成了四种新技术，分别是：扩展X射线吸收精细结构分析技术（ExtendedX-RayAbsorptionFineStructure,EXAF）；X射线漫散射及广角非相干的小角相干、非相干散射技术；X射线光电子能谱分析技术(XPS)；X射线衍射貌相技术(X-RayDiffractionTopography)。在众多的X射线分析方法中，作为常规的分析测试手段，使用最多的和最广泛的是X射线衍射技术，而X射线衍射技术中应用最多的方法就是物相分析。X射线物相分析方法是研究同质多相唯一有效的方法。如鸡卵壳和贝壳的化学组成相同，只有通过X射线衍射技术才能区分二者分别由方解石和文石两种矿物构成