气相色谱的日常维护

气相色谱的日常维护一、保证汽化室密封垫的气密性1、进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关，一般可以用数100次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。2、由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，如果碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。二、玻璃衬管的维护和检修。在下列情况下需检查并清洗或更换衬管：重复性变差；出现鬼峰；线波动，噪声干扰。清洗方法：1.先将石墨压环卸下；2.若石英棉上附着进样垫渣，将石英棉用细棒捅出（小心不要划伤内壁）；3.清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢，除去石英棉后，用蘸溶剂（丙酮等）的纱布等擦洗内壁（小心不要划伤内壁）；4.玻璃衬管内壁上的污垢严重时，将玻璃衬管浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时，然后，用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁；5.待管壁干燥，装入新的石英棉，放置位置约在管长的中间。三、气路的经常性检漏1、一般情况下，在购置新仪器时已经进行过检漏，但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等，则应重新检漏，尤其是氢气气路更应该经常性检漏，以免发生危险。2、有的控制阀门是用“O”形橡胶圈，由于长期磨损，可能漏气；进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好，都可能漏气。故要经常检漏！四、色谱柱日常维护1.如果色谱柱受到污染，须老化柱子。老化时间为6-12小时。（视污染情况而定）色谱柱老化时，检测器一端不能接上，须放空！！！2.老化程序设定：升温速率℃/min温度℃保持时间min50305100305250605300120五、电子俘获检测器(ECD)的清洗1、拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，升高柱温箱和检测室温度至200－250度，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。清洗时绝对不能通电桥电流。否则会损坏检测器！！！！2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。于250度。3、对于放射源是Ni63检测器温度在250－300之间，而氚钪源温度应不高4、在清洗ECD时必要时做好个人防护！！五、氢焰检测器(FID)的清洗1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。3、固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10－15min，用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。4、装配时要恢复原状，做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心，侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。5、注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接触，安装时要戴干净手套，所有的工具用前要清洗干燥。七、氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗由于上述二检测器与FID结构基本相似，故清洗方法参考FID的清洗。NPD注重铷铢的清洗；而FPD则应注重光窗的清洗，但注意不要将光电管暴露于强光下。