GB691231986锅炉用水和冷却水分析方法硝酸盐和亚硝酸盐的测定a萘胺盐酸盐

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法硝酸盐和亚硝酸盐的测定α-萘胺盐酸盐光度法GB6912.3—86Methodsforanalysisofwaterforboilerandforcooling-Thedeterminationofnitratesandnitrites-Alpha-naphthylaminehydrochloridephotometricmethod国家标准局1986-09-16发布1987-09-01实施本标准适用于测定天然水、锅炉水和循环冷却水中亚硝酸。测定范围：0～0.4mg/L；高于此浓度范围，可适当稀释后再测定。本标准遵循GB6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法通则》的有关规定。1方法概要水样中亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸偶氮化后，再与α-萘胺盐酸盐偶联，生成紫红色的偶氮化合物进行分光光度法测定。2仪器2.1分光光度计：420～720nm。2.2比色管：50mL。3试剂3.1对氨基苯磺酸溶液：称取0.6g对氨基苯磺酸溶于70mL热的Ⅳ级试剂水中，冷却后，加入20mL浓盐酸，用Ⅳ级试剂水稀释至100mL，储于棕色瓶中备用，溶液应为无色。3.2α-萘胺盐酸盐溶液：称取0.6gα-萘胺盐酸盐于250mL烧杯中，加少许Ⅳ级试剂水，研磨使之充分润湿，再加1mL浓盐酸溶解，最后用Ⅳ级试剂水稀释至100mL，溶液应为无色(新鲜配制)。3.3乙酸钠溶液：称取28g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于100mLⅣ级试剂水中。3.4亚硝酸钠标准溶液(1mL含0.002mgNO-2)。3.4.1贮备溶液：准确称取0.3000g经105～110℃干燥4h后的亚硝酸钠，溶于Ⅳ级试剂水中，并转移至1L容量瓶中，用Ⅳ级试剂水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.2mgNO-2。3.4.2标准溶液：准确吸取贮备溶液10mL于1L容量瓶中，用Ⅳ级试剂水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.002mgNO-2(新鲜配制)。4分析步骤4.1标准曲线的绘制4.1.1分别吸取0，2，4，6，8，10mL亚硝酸钠标准溶液于六支50mL比色管中，用Ⅳ级试剂水稀至40mL。4.1.2加1mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀，10min后再加1mLα-萘胺盐酸盐溶液，并滴加乙酸钠溶液将pH调至2.0～2.5，用Ⅳ级试剂水稀释至50mL刻度，摇匀后放置10min。4.1.3在波长520nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为对照，测定其相应的吸光度，并以吸光度为纵坐标，亚硝酸根离子含量(毫克)为横坐标绘制标准曲线。4.2水样的测定4.2.1准确吸取经中速滤纸过滤后的水样适量(含NO-220μg)于50mL比色管中，用Ⅳ级试剂水稀释至40mL。4.2.2加1mL对氨基苯磺酸溶液，以下操作按4.1.2～4.1.3进行。注：①水样中若有三氯化氮，也能与对氨基苯磺酸和α-萘胺盐酸盐生成红色化合物而可能被误认为亚硝酸盐。遇此情况，可先加α-萘胺盐酸盐，后加对氨基苯磺酸来消除。这样可以减少三氯化氮的影响，但三氯化氮含量过高时则仍有干扰；可从测得的亚硝酸盐总量中减去三氯化氮的量，则可得亚硝酸盐的真实含量。②对本法有干扰的几种离子允许存在最大含量见下表。③氢氧化铝悬浮液的配制：称取125g硫酸钾铝〔KAl(SO4)2·12H2O〕，溶于1LⅣ级试剂水中，加热至60℃，徐徐加入55mL浓氨水，使成氢氧化铝沉淀。充分搅拌后静置，然后倾出上层清液，反复洗涤沉淀至倾出液无氯离子(用硝酸银检验)，最后加入300mLⅣ级试剂水，装瓶备用，使用前须振荡均匀。5计算水中亚硝酸根离子的含量Ｘ（mg/L)按下式计算：XaV100式中a——于标准曲线上查得的亚硝酸根离子的含量，mg;V——吸取水样的量，mL。6允许差亚硝酸离子测定的允许差______________________附加说明：本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人沈鸿澧、张恩隆。