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当前位置:首页 > 法律文献 > 理论/案例 > 第一部分专题十七用拆分法突破化学实验综合题
[限时规范训练]单独成册1.POCl3是重要的化工原料,某兴趣小组准备用三氯化磷、氯气、二氧化硫制备POCl3,产物中还有一种遇水强烈水解的物质SOCl2。已知:PCl3熔点-93.6℃、沸点76.1℃,遇水强烈水解,易与氧气反应;POCl3遇水强烈水解,能溶于PCl3,(1)仪器甲的名称是________。(2)已知装置B制备POCl3,以上仪器接口连接的顺序为a____________d,装置B中发生反应的化学方程式为_____________________。(3)B中反应温度控制在60~65℃,其原因是____________________。(4)用佛尔哈德法测定POCl3含量:准确称取20.20gPOCl3产品,置于盛有60.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解;将水解液配成100.00mL溶液,取10.00mL溶液于锥形瓶中;加入10.00mL3.200mol·L-1AgNO3标准溶液,并加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖;加入指示剂,用0.2000mol·L-1KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去10.00mLKSCN溶液。[已知:Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2×10-12]①POCl3水解的化学反应方程式为______________________________。②滴定选用的指示剂是________(选填字母序号),滴定终点的现象为_________________________________________________________________________________________________________________________________________。a.FeCl2b.NH4Fe(SO4)2c.淀粉d.甲基橙③用硝基苯覆盖沉淀的目的是______________________________。④产品中POCl3的百分含量为________。解析:(1)根据仪器的结构和性能可知仪器甲的名称为球形冷凝管。(2)装置A制得的氯气中混有挥发的HCl和水蒸气,需要经过F装置内的饱和食盐水除去HCl、再利用D装置内的浓硫酸干燥,然后才可通入装置B中,装置C中制得的SO2,需要通过E中P2O5或硅胶干燥后再通入装置B中制备POCl3,则以上仪器接口连接的顺序为a→j→i→e→f→b→c→g→h→d,装置B中生成POCl3时发生反应的化学方程式为PCl3+Cl2+SO2=====60~65℃POCl3+SOCl2。(3)B中反应温度控制在60~65℃,其原因是:温度太低,反应速率会太慢;温度太高,PCl3、SO2会大量挥发(PCl3的沸点为76.1℃),从而导致产量降低。(4)①POCl3水解生成磷酸和氯化氢,水解的反应方程式为POCl3+3H2O===H3PO4+3HCl。②以Fe3+为指示剂,当KSCN将过量的Ag+完全沉淀时,再滴入一滴KSCN溶液与Fe3+作用,溶液变红色,所以滴定选用的指示剂是NH4Fe(SO4)2,滴定终点的现象为:当最后一滴标准KSCN溶液滴入时,溶液变为红色,且半分钟不褪去。③硝基苯是难溶于水且密度大于水的液体,用硝基苯覆盖沉淀的目的是:使生成的沉淀与溶液隔离,避免滴定过程中SCN-与AgCl沉淀反应转化为AgSCN沉淀。④n(AgNO3)过量=n(KSCN)=0.2000mol·L-1×0.01L=0.002mol,沉淀10.00mL溶液中的Cl-消耗的AgNO3物质的量为3.200mol·L-1×0.01L-0.002mol=0.03mol,根据Ag++Cl-===AgCl↓和Cl原子守恒,样品中n(POCl3)=0.03mol/3×100.00mL/10.00mL=0.1mol,m(POCl3)=0.1mol×153.5g/mol=15.35g,产品中POCl3的百分含量为(15.35g/20.20g)×100%=75.99%。答案:(1)球形冷凝管(2)jiefbcghPCl3+Cl2+SO2=====60~65℃POCl3+SOCl2(3)温度太高,PCl3、SO2会大量挥发,导致产量降低;温度太低,反应速率会变慢(4)①POCl3+3H2O===H3PO4+3HCl②b当最后一滴标准KSCN溶液滴入时,溶液变为红色,且半分钟不褪去③防止在滴加KSCN时将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀④75.99%或76%2.(2019·高考全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157~159-72~-74135~138相对密度/(g·cm-3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有________(填标号),不需使用的有________________(填名称)。(3)①中需使用冷水,目的是__________________________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是___________________________________,以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为________。(6)本实验的产率是________%。解析:(1)该反应的温度应控制在70℃左右,所以应采用热水浴加热,故选A。(2)①中的操作是过滤,应选择的仪器是烧杯和漏斗,不需要使用分液漏斗和容量瓶。(3)操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度,使其充分结晶析出。(4)②中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠,乙酰水杨酸钠能溶于水,以便过滤除去其他难溶性杂质。(5)可利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体。(6)设生成乙酰水杨酸的质量为x。x=6.9g×180138=9.0g乙酰水杨酸的产率为5.4g9.0g×100%=60%。答案:(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)603.(2019·广东揭阳模拟)叠氮化钠(NaN3)常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置及实验步骤如下:①打开装置D导管上的旋塞,加热制取氨气。②再加热装置A中的金属钠,使其熔化并充分反应后,再停止加热装置D并关闭旋塞。③向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210~220℃,然后通入N2O。④冷却,向产物中加入乙醇(降低NaN3的溶解度),减压浓缩结晶后再过滤,并用乙醚洗涤,晾干。已知:Ⅰ.NaN3是易溶于水的白色晶体,微溶于乙醇,不溶于乙醚;Ⅱ.NaNH2熔点210℃,沸点400℃,在水溶液中易水解。请回答下列问题:(1)装置B中盛放的药品为________;装置C的主要作用是________。(2)步骤①中先加热通氨气的目的是____________;步骤②氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为__________________。步骤③中最适宜的加热方式为________(填“水浴加热”,“油浴加热”)。(3)N2O可由NH4NO3在240~245℃分解制得(硝酸铵的熔点为169.6℃),则可选择的气体发生装置是(填数字序号)________。(4)生成NaN3的化学方程式为_______________________________。(5)图中仪器a用的是铁质而不用玻璃,其主要原因是________________。(6)步骤④中用乙醚洗涤的主要目的是______________________________。(7)实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数:①将2.500g试样配成500.00mL溶液。②取50.00mL溶液置于锥形瓶中,加入50.00mL0.1010mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液。③充分反应后,将溶液稍稀释,向溶液中加入8mL浓硫酸,滴入3滴邻菲啰啉指示液,用0.0500mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+,消耗溶液体积为29.00mL。测定过程的反应方程式为:2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3===4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑;Ce4++Fe2+===Ce3++Fe3+;试样中NaN3的质量分数为________。解析:(1)制备的氨气中含有大量的水,用C装置冷凝分离出水,B中盛放碱石灰干燥氨气;(2)步骤①中用氨气排尽装置中的空气,防止加热时空气中的氧气等能与钠反应;步骤②中氨气与钠反应生成NaNH2和氢气,反应方程式为:2Na+2NH3=====△2NaNH2+H2;水的沸点为100℃,不能达到反应控制的温度210~220℃,故用油浴加热;(3)硝酸铵的熔点为169.6℃,因NH4NO3在240~245℃分解时已经熔化,分解反应中还生成水,故选Ⅰ、Ⅳ;(4)氨气与钠反应生成的NaNH2与通入的N2O反应生成NaN3和H2O,反应的化学方程式为NaNH2+N2O=====210~220℃NaN3+H2O;(5)反应过程中有水生成,会反应生成NaOH腐蚀玻璃;(6)NaN3不溶于乙醚,可以减少晶体的损失,有利于产品快速干燥;(7)50.00mL0.1010mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液中n[(NH4)2Ce(NO3)6]=0.1010mol·L-1×50.00×10-3L=5.050×10-3mol,参与第二步反应的量n[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.0500mol·L-1×29.00×10-3L=1.450×10-3mol,与NaN3反应的n[(NH4)2Ce(NO3)6]=5.050×10-3mol-1.450×10-3mol=3.600×10-3mol,试样中NaN3的质量分数为(3.600×10-3mol×10×65g/mol)/2.500g×100%=93.60%。答案:(1)碱石灰(或氢氧化钠固体)冷凝分离出水(2)排尽装置中的空气2Na+2NH3=====△2NaNH2+H2油浴加热(3)Ⅰ、Ⅳ(4)NaNH2+N2O=====210~220℃NaN3+H2O(5)反应过程中可能生成的NaOH能腐蚀玻璃(6)NaN3不溶于乙醚,能减少NaN3的溶解损耗;且乙醚易挥发,有利于产品快速干燥(7)93.60%(0.9360)4.ClO2又称百毒净,可用于水的净化和纸张、纺织品的漂白。用如下图所示装置(夹持装置和加热装置省略)制备ClO2并探究ClO2的某些性质。已知:①高氯酸:沸点90℃,浓度低于60%比较稳定,浓度高60%遇含碳化合物易爆炸。②回答下列问题:(1)仪器a的名称为________。实验开始前,胶塞及导管接口必须包锡箔纸,其原因是____________________________________________________。(2)写出装置A制备ClO2同时生成高氯酸的化学方程式____________________。(3)关闭止水夹②,打开止水夹①③,通空气一段时间,装置C中生成NaClO2,离子方程式为________________________________。若关闭止水夹③,打开止水夹②,B中可观察到的现象为________。(4)从装置C反应后的溶液中获得NaClO2晶体,需控温在________范围内进行减压
本文标题:第一部分专题十七用拆分法突破化学实验综合题
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