(6) 织构与织构定量ODF分析

HeChongZhi1布鲁克(北京)科技有限公司何崇智织构与ODF定量分析--------2014.05.20/231.概述2.织构定义织构与表示方法3.极图测定基本原理及其要点4.织构测量仪器配置与测量参数5.三维取向分布函数(ODF)基本原理及其要点6.TexEdit软件与操作7.TexEval软件与操作8.织构组分分析与Multex软件与操作9.立方金属冷轧织构与再结晶织构形成的一般规律10.多晶材料宏观性能的定量计算HeChongZhi2织构是晶粒取向明显偏离随机分布状态,导致宏观性能的各向异性。材料在物理冶金过程中普遍存在的现象，如造织构、形变织构、再结晶织构、生长织构和相变织构等，它对性能产生重要影响如:•超深冲钢板形成{111}面再结晶织构提高成型性。•深冲铝合金薄板形成冷轧与再结晶复合织构,消除深冲时,产生“制耳”造成废品,提高成型性。•电容器铝箔形成{100}001再结晶提高电容量。•取向硅钢沿着易磁化方向形成很强的{110}001Gass再结晶织构,提高磁性。•铁镍萡膜合金形成{100}001立方再结晶织构极大提高磁性。•马口铁镀锡层的耐腐蚀性能是各向异性:(010)(110)(011)(100)要控制形成耐腐蚀性(010)织构。HeChongZhi3•高温超导体YBa2Cu3O7-x的超导特性(001)面，也即ab面能承载大的电流密度,应制备这种(001)强织构超导材料等。材料科学与工程上,织构的研究主要包括：形变织构，再结晶织构，相变织构，薄膜织构等与成分，组织结构和工艺参数的关系，研究织构形成机理；织构与性能（力学、电磁学、深冲和腐蚀性能等）的关系；织构的实验技术与模拟测算技术；织构的工业应用和在线监测监控等诸方面；取向分布函数ODF(OrientationDistributionFunction)是近三十年来发展的织构表示和分析方法。它不仅能确切、定量地表示出织构的内容，还能根据建立的各种织构与性能关系的物理模型换算材料的力学物理性能。HeChongZhi4ODF是在采集极图数据基础上计算进行:由完整极图或不完整极图数据,用球谐级数展开法做ODF分析;用Bunge符号绘出恒ψ1Φψ2的ODF截面图;可回算绘制任意hkl完整极图和轧面法向（N.D）,轧向(R.D),横向(T.D)反极图;可计算任意织构组份(hkl)uvw的体积百分数;进行任意取向线分析。人们希望能够在材料生产过程中实时检测织构,并根据物理模型换算相应的性能，即在线检测技术。1996年Bunge等发表了关于X射线面探测器的原理和应用的论文,用X射线面探测器测量织构,大幅度地提高了衍射信息的采集数量与速度;低分辨织构分析(PartialTextureAnalysis)方法为织构在线检测技术提供了广阔的前景。HeChongZhi5HeChongZhi6织构测量方法:•XRD用带欧拉环的测角仪可进行；采用反射法做ODF分析；•用能量色散探测器，位敏探测器以及面探测等,进一步的提高织构测量效率；•采用EBSD进行微区织构分析，揭示局部区域的微观取向分布以及晶界或相界的取向差分布。研究织构进一步挖掘材料的潜力:•织构作为多晶材料的一个重要结构参数，由于织构的存在导致材料的各向异性，控制材料织构充分利用织构效应，发挥材料的潜力,在材料科学与工程中有许多重要应用，具有巨大的潜在应用前景。•人们认识到织构对材料性能影响,世界各国不少专业人员深入材料性能与织构、织构形成机理研究，每2-3年国际上召开国际会议，交流成果，并被科技界上应用，也提出织构研究中悬而未决的问题。在多晶体形成过程中,由于受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响，多晶体中的各晶粒呈现出或多或少的统计不均匀分布(取向几率分布不同),这种现象叫做择优取向,这种组织织构称之为织构。为描述织构(即多晶体的取向分布规律)，把多晶体外观宏观参考坐标系与晶体学参考坐标系关连描述。譬如,丝状材料采用轴向,板状材料采用轧面及轧向。HeChongZhi7晶体学指数表示法•纤维织构是以一个或几个晶体学方向uvw平行或近似行于纤维或丝的外观轴方向,称之为具有uvw纤维织构或丝织构。•板织构由轧制变形(包含压缩变形及拉伸变形)，晶体在压力作用下，常以某一个或某几个晶面{hkl}平行于轧板板面，而同时在拉伸力作用下常以uvw晶向平行于轧制方向，这种择优取向表示为{hkl}uvw。这种表示法形象简洁,表示出晶体取向的理想位置。极图表示法•表示出织构的强弱及漫散程度。晶体在三维空间中取向分布用极射赤面投影表示称为极图。•极图分正极图和反板图。正极图表示法是把多晶体中每个晶粒的某一低指数晶面(hkl)法线的极点(法线与投影球交点)，进行极射赤面投影(投影面由轧向RD与横向TD组成)的空间取向分布来表示多晶体中全部晶粒的空间方位。三维空间取向分布函数(ODF)表示法确切、定量地表示出织构的内容，还能从织构内容计算材料的各种性能。HeChongZhi8•极射赤面投影•极射赤面投影图•极网•标准投影图•极图•极图分析•反极图HeChongZhi9极射赤面投影HeChongZhi10极图极图平面RDTD晶面法线和球面交点极点p′极射投影点P晶面hkl投影点S极网•投影球的赤道大圆平面与试样被测面重合，轧面法线投影到大圆的圆心，轧制方向与大圆竖直直径相重，横向与水平直径重合。•放置在球心的晶体，某晶面法线与上半球面的交点为P′，由南极S向P′点引出投射线，与赤道平面大圆的交点P，即为此晶面(法线)的极射赤面投影。•如果把上半球面上的各条经线及纬线投影到赤道平面上，形成极网。HeChongZhi11把单亇晶胞放在投影球的球心，将其他各个晶面{hkl}法线极点,投影到赤道平面上，便构成了标准投影图。这些特定晶面常用低指数晶面，如立方晶系中常用(001)、110)、(111)、(112)、(113)等各个晶面法线标准投影图中心,构成了(001)、(110)…(113)等标准投影图,如下各页所示。标准投影图用于标定极图织构。HeChongZhi12标准投影图HeChongZhi13HeChongZhi14HeChongZhi15HeChongZhi16•把放置在投影球心的多晶试样中每个晶粒的某一(hkl)晶面法线与投影球面的交点，都投影在标明了试样宏观方向RD、TD、ND的赤道平面上之后，把极点密度相同的点连线,形成等极密度线，可表示出织构强弱和漫散程度的(hkl)极图。•(hkl)一般采用低指数晶面(110)、(200)、(112)等，分别绘出(110)、(200)、(112)等图。•必须指出，同一试样的(200)极图与(110)或其他(hkl)极图上的极密度分布的花样不同，但它们所标定的织构却是相同的。•选测某一特定(hkl)极图，还可用另一(hkl)极图验证所定织构的正确性,所测极图必须标明是哪一个(hkl)晶面的极图。•极图分析织构时，根据被测试样所属晶系选择合适的单晶标准投影图上面，把(hkl)极图叠在标准投影图上进行比较,把极密度大的区域对准相应的(hkl)极点,然后定出板织构{hkl}uvw,极图上标绘出各织构类型标记。•极图能表示出织构类型、强弱及漫散程度偏离情况。HeChongZhi17•分析极图要分析出试样中的晶粒有哪些织构类型(hkl)[uvw]。•选择标准投影图(hkl),采用试探法分析。•根据测量的（hkl）极图,从标准投影图(hkl)上,找出标准投影图上衍射晶面族{hkl}的极点。•极图与标准投影图对中转动,使两者{hkl}极点重合为止。此时标准投影图的中心和垂直指向给出了织构类型{hkl}[uvw]。否则，另选其它标准投影图按上述操作。•织构类型{hkl}[uvw]标注分析极图上(见下页例Fe-50%Ni箔膜软磁合金)。•如此返复，直到分析出所有可能织构类型。•注意：标准投影图是晶体中各个不同{hkl}晶面在以某个低指数面为投影面的极射赤面投影图；极图表示各晶粒的特定{hkl}晶面取向分布取向关系。HeChongZhi18理想板织构极图HeChongZhi19HeChongZhi20反极图定义为被测多晶材料各晶粒的平行某特征外观方向的晶向,在晶体学空间中几率分布的极射赤道平面投影图,反极图最适合于表示丝织构。板织构材料的特征外观方向(轧向、横向、轧面法向),需作三张反极图(轧向反极图，轧面法向反极图,横向反极图)它们分别表示三个特征外观方向晶向在晶体学空间的几率分布。在每张反极图上，分别表明了相应的特征外观方向的极点分布。由于晶体有对称性,标准投影图可以划分为若干个晶向等效区。立方晶系对称性高，标准投影图中以001、101和111三族晶向为顶点，已足以表示出所有方向。正交晶系只需取投影图的一个象限即可表示。HeChongZhi21HeChongZhi22立方晶系反极图HeChongZhi23反极图的测绘ODF回算法是用织构测角仪和垂直材料特征外观方向的平板试样，扫测一组hkl完整极图或不完整极图,用球谐函数级数展开法求得展开级数的系数，算出各方向位置的轴密度值，精确定量的绘出反极图。Harris法使用普通测角仪和垂直材料特征外观方向的平板试样作常规扫描扫测所有hkl衍射峰的积分强度,将它与标样在同样条件下扫测得的强度扣除底影后，按下式进行对比和处理，计算出各hkl的轴密度值，进而绘出反极图。HeChongZhi24Bragg公式2dhklsinθhkl=λ一个晶粒的某(hkl)晶面所处方位正好符合Bragg公式，产生衍射。多晶体是小晶粒的聚集体，各个晶粒的取向随机分布，则X射线照射到此多晶体上时，一个圆锥面上都有衍射线产生,Debye环。如有织构存在则Debye环不连续。HeChongZhi254.极图测定基本原理及其要点Bragg公式2dhklsinθhkl=λ与衍射矢量K=(σ-σ0)/λ,H*=ha*+kb*+lc*=Sinθ=1/dhkl/2/λ→Bragg公式测定时探测器固定2θhkl角,K随试样转动而攺变,观测极点方位变化在极网坐标的投影位置,进而得到极图。HeChongZhi26HeChongZhi27diffractometer测定极图需用织构坿件,它可使试样转动Chi角和Phi角，沿试样表面作积分平移。测完整极图需用反射法(Schulz法)和透射法(Decker法)结合测得(因衍射几何关系)。测织构时X光管常用点焦斑,狭缝用准直光栏或多道管，大开口接收狭缝,以满足入射朿光强大统计性好和减少散焦强度损失。测定时探测器固定2θhkl角，试样转动每一个Chi角5度,试样绕自身表面法线以Phi角为5度间隔转360度，使衍射环逐段扫过探测器狭缝,以探测试样中取向晶粒的空间方位和衍射强度分布。空间衍射强度分布不只反映了试样内部取向晶粒分布唯一信息，还包含着测量过程中各种物理和几何因素的综合作用,必须去伪存真,对透射法和反射法测量探测的衍射强度分布各种效应进行校正,使校正后的强度值正比于极点密度分布。将极点密度分布标定到极氏网上,联接等值线(等强线)即构成极图。HeChongZhi28HeChongZhi29X光焦点探测器样品前倾旋转自身平面内旋转HeChongZhi30反射法:极点与极网坐标的投影位置HeChongZhi31在织构测量中，试样中参与衍射晶面极点的位置是被入射和衍射X射线束的方位唯一确定。而每极点相对于试样的方位由试样的转动角倾角Chi和转动角Phi确定。Chi和Phi取值范围为0＜Chi＜90，0＜Phi＜360试样初始位置RD//测角仪轴。规定透射法中，试样的轧向平行于测角仪铀Phi＝0;当试样板面法线位于平分入射和衍射线束所构成的夹角Chi＝0。试样每转动一个Chi角5度,试样绕自身表面法线以Phi角为5度间隔转360度,此时取Chi角范围:0Chi75，即佈満极网内囲,极网极点坐标(Chi,PHI)。HeChong