室内环境检验检测作业指导书(全套)

####工程技术有限责任公司环境检测与监测室作业指导书室内环境文件编号：版本号：编制：批准：生效日期：###########公司作业指导书文件编号版本/版次主题室内环境页数第2页共25页生效日期目录第一章采（抽）样第二章甲醛的测定第三章氨的测定第四章苯的测定第五章TVOC的测定第六章氡的测定第七章建筑材料放射性核素的测定第八章检测项目的限量标准第九章“三废”处理方法###########公司作业指导书文件编号版本/版次主题室内环境页数第3页共25页生效日期第一章采（抽）样1.1布点1.1.1布点应具有代表性，首先应保证抽取样本间（工程验收）有代表性，其次保证样本间内所设点有代表性（两点以上）。1.1.2布点数目依据所检测房间面积而定，50㎡以内布一个检测点，50-100㎡布两个检测点，100㎡以上布3-5个检测点。1.1.3一点采（抽）样时布点在中心点，两点以上视房间结构而定，除平行样外不可布成平行点，要保证各点代表性，避开通风道和通风口，民用建筑工程验收时检测点须距内墙面不小于0.5m，距楼地面高0.8-1.5m。1.1.4现场布点位置依检测方案位置设定，检测点编号应与检测方案中编号一致，若确需调整，需在方案和采（抽）样记录中注明，并在布点图中标明，采（抽）样点数不可改变。1.1.5当房间内有两个及以上检测点时，以各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。1.1.6现场检测布点参照执行。1.2采（抽）样条件1.2.1采（抽）样现场未经投入使用，没有人为添加的污染物。1.2.2现场周围环境没有影响采（抽）样的干扰因素，如振源、辐射等。1.2.3民用建筑工程室内环境中游离甲醛、苯、氨、总挥发性有化合物（TVOC）浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭1小时后进行。1.2.4民用建筑工程室内环境中氡浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭24小时后进行。1.3采（抽）样数量1.3.1民用建筑工程验收时，应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于###########公司作业指导书文件编号版本/版次主题室内环境页数第4页共25页生效日期5％，并不得少于3间；房间总数少于3间时，应全数检测。1.3.2民用建筑工程验收时，凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且合格的，抽检数量减半，并不得少于3间。1.4采（抽）样方法1.4.1甲醛采用吸收液法采集样品，以酚试剂作为吸收液，用内装5ml吸收液的气泡吸收管，以0.5L/min流量采气10L，在吸收管前加硫酸锰滤纸以除去SO2的干扰，并记录采（抽）样点温度、湿度、气压，同时采集室外空气平行样作为空白样。1.4.2氡以FD216测氡仪进行点测采（抽）样，同时自动检测其含量。现场记录累计总量带回试验室打印内存数据，作为原始记录。1.4.3氨采用吸收液法采集样品，以0.005mol/L的硫酸为吸收液,用内装10mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的流量采气5L,并记录采（抽）样点温度、湿度及气压。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。1.4.4苯采用吸附法采集样品,以内装100mg活性炭,长150mm,内径3.5-4.0mm,外径6mm的玻璃管进行采（抽）样,控制流量为0.5L/min采气10L。用检定过的皂膜流量计校准采（抽）样系列在采（抽）样前后的流量。误差须小于5％。并记录采（抽）样点温度、湿度、气压，同时同步采集室外空气平行样作为空白样。1.4.5总挥发有机物以吸附法进行采（抽）样,所用吸附管为Tenax-TA吸附管,以0.5L/min速度采气10L,并记录采（抽）样点温度、湿度及气压。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。###########公司作业指导书文件编号版本/版次主题室内环境页数第5页共25页生效日期1.4.6现场加采不少于10％的密码样作为质控样。第二章甲醛的测定2.1应用标准GB/T18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》2.2检测方法酚试剂分光光度法2.3原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅比色定量。2.4试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用试剂纯度一般为分析纯。2.4.1吸收液原液：称量0.10g酚试剂〔C6H4SN（CH3）：NNH2·HCl,简称MBTH〕，加水溶解，倾与100mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。2.4.2吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。2.4.31%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2·12H2O〕用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。2.4.4碘溶液〔c（1/2I2）=0.1000mol/L〕：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。2.4.51mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。2.4.60.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。2.4.7硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：可用从试剂商店购买的标准试剂，也可按附录A制备。2.4.80.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2～3min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。###########公司作业指导书文件编号版本/版次主题室内环境页数第6页共25页生效日期2.4.9甲醛标准贮备溶液：取2.8mL含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用于下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL〔c（1/2I2）=0.1000mol/L〕碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），mL。同时用水做试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积（V1），mL。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：甲醛溶液浓度(mg/mL)=(V1-V2)×c1×15/20……………(1)式中：V1——试剂空白消耗[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，mL；V2——甲醛标准贮备溶液消耗[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，mL；c1——硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度；15——甲醛的当量；20——所取甲醛标准贮备溶液的体积，mL；二次平行滴定，误差应小于0.05mL,否则重新标定。2.4.10甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10µg甲醛，立即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00µg甲醛,放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。2.5仪器和设备2.5.1大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。2.5.2恒流采样器：流量范围0～1L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。###########公司作业指导书文件编号版本/版次主题室内环境页数第7页共25页生效日期2.5.3具塞比色管：10mL。2.5.4分光光度计：在630nm测定吸光度。2.6采样用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后样品在室温下应在24小时内分析。2.7分析步骤2.7.1标准曲线的绘制取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。表1甲醛标准系列管号012345678标准溶液，mL00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，mL00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1㎝比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(µg/吸光度)。2.7.2样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。按绘制标准曲线的操作步骤（见2.7.1）测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。2.8结果计算2.8.1将采样体积按式（2）换算成标准状态下采样体积。V0=VtT0P/P0(273+t)…………………………………(2)###########公司作业指导书文件编号版本/版次主题室内环境页数第8页共25页生效日期式中：V0——标准状态下的采样体积，L；Vt——采样体积，为采样流量与采样时间乘积；t——采样点的气温，℃；T0——标准状态下的绝对温度273K；P——采样点的大气压，kPa；P0——标准状态下的大气压，101kPa；2.8.2空气中甲醛浓度按式（3）计算。c=(A－A0)×Bg/V0…………………………………(3)式中：c——空气中甲醛浓度，mg/m3；A——样品溶液的吸光度；A0——空白溶液的吸光度；Bg——由2.7.1项得到的计算因子，µg/吸光度；V0——换算成标准状态下的采样体积，L。2.9测量范围、干扰和排除2.9.1测量范围用5mL样品溶液，本法测定范围为0.1～1.5µg：采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg/m3。2.9.2灵敏度本法灵敏度为2.8µg/吸光度。2.9.3检出下限本法检出0.056µg甲醛。2.9.4干扰及排除20µg酚、2µg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤器（见附录B），予以排除。###########公司作业指导书文件编号版本/版次主题室内环境页数第9页共25页生效日期2.9.5再现性：当甲醛含量为0.1、0.6、1.5µg/5mL时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。2.9.6回收率：当甲醛含量0.4～1.0µg/5mL时，样品加标准的回收率为93%～101%。附录A硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法A.1试剂A.1.1碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L]：准确称量3.5667g经105℃烘干2h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000mL。A.1.21mol/L盐酸溶液：量取82mL浓盐酸加水稀释至1000mL。A.1.3硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·H2O），溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。A.2硫代硫酸钠溶液的标定方法精确量取25.00mL[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液,于250mL碘量瓶中,加入75mL新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10mL1mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静止3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡