深冷釜操作规程

深冷釜操作规程深冷反应时用大量的正丁基锂，正丁基锂这种原理属易燃易爆品，因此在反应前检查反应釜及所有辅助设备是否正常，在确定所有设备正常后开始后开始进行操作。深冷反应釜是用液氮进行冷却，而液氮的温度是-190度，因此在用液氮时不要用手去抚摸液氮管道及液氮经过的部位，以免被液氮冻伤。一：操作前检查：1.本反应釜是在无水、无氧状态下进行反应。2.检查反应搅拌、高位、相关阀门、管道是否完好。3.检查液氮系统是否完好。4.压正丁基锂的管道及系统是否完好。二：操作1.在使用反应釜前用参与反应的溶剂清洗反应釜，清洗二次后GC检测。当溶剂中的相关杂质小于0.1%时，然后用参与反应的无水溶剂进行清洗二次（每次20-30kg）清洗干净后，烘干。待用。2.确定反应釜符合投料要求后（无水无水状态）把反应底物和溶剂抽入反应釜开启搅拌抽至-0.1PMa，通氮气置换出反应釜内其它气体。然后再通入氮气。在反应釜放空口加装一用“石碏”做的液封瓶。3.在确定设备一切正常后，把夹套排空口的闷板卸掉，夹套通入液氮进行冷却至所要的温度。4.在氮气保护下把正丁基锂缓慢滴入反应釜内。5.反应结束后，放近夹套内的液氮，把放空口的闷析盖好，开启无水乙醇储罐的循环泵进行升温，当温度升至所要温度后开始进行保温。6.保温结束后，压完夹套内的乙醇。三：用完后清洗1.因低温反应釜内不能升温，因此在洗釜时只能在另一个反应釜烧热水，抽入深冷釜内进行清洗。2.用水清洗干净后，用回收溶剂把釜壁上残流的物质清洗干净，清洗干净后用氮气吹干。深冷反应釜夹套液氮操作方法一：夹套通入液氮冷却操作方法1.在用液氮进行反应釜冷却前，必须关闭与夹套连接的乙醇进阀（3号）、乙醇出阀（4号）、乙醇压回阀（5号）压缩空气阀（6号）、排液氮阀（7号）。2.卸去夹套排空隔板（2号），然后开启液氮进阀（1号）进行降温。3.当温度降至达到要求后，关闭液氮进阀门，打开排液氮阀门。二：用无水乙醇升温操作方法1.用乙醇进行温度前，必须关闭与夹套连接的乙醇压回阀（5号）压缩气体阀（6号）、排液氮阀（7号）、液氮进阀（1号）、安装夹套排空隔板（2号）。2.开启乙醇出阀（4号），再开启乙醇进阀（3号），然后开启无水乙醇循环泵进行升温。3.当温度达到要求后，关闭循环泵。三：压乙醇回乙醇储罐操作方法1.必须关闭与夹套连接的液氮进阀（1号）、安装夹套排空隔板（2号）乙醇进阀（3号）乙醇出阀（4号）排液氮阀（7号）把乙醇压回乙醇储罐。2.乙醇压完后，先关闭压缩空气阀（6号），再关闭乙醇压回阀（5号）