六氢哒嗪中的灼烧残渣去除方法研究_何晓强

《》2011423(，710077)：，，，，0.01%。：;;：2010-12-21：（1981-）,，，，，。:1006-4184201103-0025-020，[1-2]，，。11.1，，DMF1.2GC-14C,GCMS-QP2010plus,DSC-60()1.31.3.1[1-2]1.3.2HHP-1[3-6]：3L515.2g1575mL，80%280g，60℃，（60℃～63℃）,，，。10℃～20℃，，，388.5g,GC=99.31%。HHP-2：3LHHP-1264g，DMF1320mL，60℃～70℃。828g35g，。120℃～130℃，1，4-400g，120℃～130℃，（120℃～130℃）1h，。10℃～20℃，，，482g，GC=57.73％。HHP-3[7-8]：3L660Scheme1Scheme2Scheme325--Vol．42No．03（2011）ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRYmL，（0℃～15℃）348g，0℃～10℃,，HHP-2316.4g923mL。0℃～5℃20min，。，242g,GC=99.05%,mp：141.56℃,GC-MS(m/z):86（M+，3.7%），84(M+-2,100%),69(M+-NH3,14.8%),56(M+-N2H2,37%)。1.41.4.11，HHP-2HHP-3,HHP-2HHP-2，HHP-2，HHP-3。1.4.2HHP-2：2%2，HHP-2：=1：0.5mLHHP-2：=1：1.5mL，，。1.4.3HHP-23，。1.4.4HHP-2HHP-34，HHP-2，HHP-3。2HHP-2，HHP-3，，HHP-2HHP-3。HHP-2。：[1]，,.[J].,2006；45(2):95-96.[2]，,.[J].，2006,37(6):13-14.[3]，,.2-（1--1-H--5-）-N-[J].，2008,28(1):99-103.[4]，，.5-（4-）-2-[J].,2008，25(3):297-300.[5].[J].，2004，35（1）:8-9.[6].[J].，2005，30（9）:26-27.[7]，,.3-[J].，2005，22（2）:156-157.[8]，,.1--3，5-[J].，2005，35（2）:29-31.1HHPTable1theburningresiduecontentofintermediatesofHHP/%HHP-10.0207HHP-22HHP-31.32HHP-2Table2theburningresiduecontentofHHP-2bywashingwithwaterHHP-2：：1g:0:4mL1g:0.5ml:4mL1g:1ml:4mL1g:1.5ml:4mL4.359×10-39.38×10-46.87×10-45.5×10-5/%754645413HHP-2Table3theburningresiduecontentofHHP-2byhighvacuumdistillation/%2/%0.01/%56.634HHP-2HHP-3Table4theburningresiduecontentofHHP-3bytreatedandnon-treatedHHP-2/%/%HHP-220.013HHP-31.30.0149StudyonRemovingtheInorganicSaltsinHexahydro-pyridazineHEXiao-qiang1,WANGXiao-ming,GOQiang,HEHan-jiang,HEYong,ZHANGMing-yu(Xi'anRuilianModernElectronicChemicalsCo.,Ltd.,Xi'an,710065,China)Abstract:Alotofinorganicsaltswhichwereusedinthecourseofthepreparationofhexahydro-pyridazine,leddirectlytothehighburningresidue.Thispaperstudidewashingprocessusedtoremovetheinorganicsalts,bythisprocess,youcouldgethexahydro-pyridazinewithburningresiduelessthan0.01%.Keywords:hexahydro-pyridazine;burningresidue;inorganicsalts26--