哈希培训教材

1符合中国国家标准GB11914-89-重铬酸钾法CODMax化学耗氧量在线分析仪2典型应用工业污水排放监测；市政污水处理厂进、出水水质监测。3方法原理COD的背景知识COD？化学需氧量(ChemicalOxygenDemand)是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧的量，以mg/L计。有机化合物在生物降解过程中不断消耗水中的溶解氧，造成氧的损失；空气中的氧气无法及时补充水中的氧气，从而破坏水环境和生物群落的生态平衡，并带来不良影响。有机物厌氧缺氧水体污染COD的测定方法根据氧化剂种类的不同，可分为：1、重铬酸钾法2、高锰酸钾法在酸性介质下以重铬酸钾为氧化剂测定化学需氧量的方法记作CODCr测定COD的另一分支，称为高锰酸盐指数(Im)。可分为酸性和碱性的两种，在氯离子含量较少时，使用前者，在氯离子含量较高（如海水、盐湖水等）时，使用后者。重铬酸钾法消解过程：水样中加入一定量的重铬酸钾，在强酸性溶液中，加热消解2小时，与水中的有机物相互作用。测定过程：（1）滴定法；（2）比色法：消解过程所需试剂硫酸汞(HgSO4)mercurysulfate重铬酸钾(K2Cr2O7)potassiumdichromate提高重铬酸钾的氧化能力氧化反应过程的催化剂强氧化剂硫酸(H2SO4)sulfuricacid硫酸银(Ag2SO4)silversulfate氯离子干扰的抑制剂或隐蔽剂实验室传统方法－滴定法水样（20mL)250mL磨口回流锥形瓶10mL,12.3g/L重铬酸钾标准溶液（0.123g重铬酸钾）30mLAg2SO4-H2SO4（10克硫酸银／1毫升硫酸）加热回流2小时传统消解－滴定法滴定原理6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++3Cr3++7H2O加入试亚铁灵作为指示剂，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定样品，滴定过程中溶液由黄色－黄绿色－红褐色即为终点。计算公式1摩尔重铬酸钾相当于1.5摩尔COD。212()*8*C*1000CODcr(O,mg/L)=VVV101.托盘2.试剂3.安全面板4.进样管5.废液排放管6.电源线7.屏蔽电缆口8.仪器外壳9.RS232界面10.液晶显示屏11.操作键盘12.仪器门13.试剂瓶（空）CODmax的测量原理经典原理相同的试剂1.硫酸溶液2.5升2.重铬酸钾溶液1升3.硫酸汞溶液1升4.零点校准溶液0.5升5.标准溶液0.25升CODmax采用经典的测量原理相同的消解方法水样重铬酸钾硫酸银（催化剂）浓硫酸混合加热消解池加入硫酸汞形成络合物去除干扰物质-氯化物抗干扰高温降解、比色法在消解过程中，铬离子作为氧化剂从VI价被还原成III价而改变了颜色，颜色的改变程度与水样中COD含量成对应关系：Cr2O72-+14H++6e→2Cr3++7H2O氧化有机物Cr+6Cr+3还原Cr+6CODmax采用经典的测量原理14CODMax的技术规范测量范围:三个量程选择0-500mg/l;100-1500mg/l;1000-5000mg/l检测下限：8mg/l分辨率：1mg/l精确度：100mg/l:10%读数；100mg/l:±6mg/l消解时间：3、10、20、40、60、100或120分钟可选测量周期:3、4…24小时或连续测量，也可由MODBUS触发仪器15基本原理•水样、重铬酸钾、硫酸银溶液（催化剂）和浓硫酸的混合液在消解池中被加热到175℃，在此期间铬离子作为氧化剂从Ⅵ价被还原成Ⅲ价而改变了颜色，颜色的改变度与样品中被氧化物质的含量成对应关系，仪器通过比色换算直接将样品的COD显示出来；•其它无机物：亚硝酸盐、硫化物和亚铁离子将使测试结果增大，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的；•抗干扰：主要干扰物为氯化物，加入硫酸汞形成络合物去除；•分析仪能够自动控制消解完毕的时间。16全新的监测系统自检液体泄露系统：当系统管路出现泄露现象时，通过湿度感测仪器立即停止工作并报警，以保证人员和环境的安全。仪器保持系统的工作状态，避免错误的测试结果。-完善的自我监测系统,保障系统的正常运行以及人员和环境的安全。全新的活塞泵取样系统创新采用活塞泵——替代传统的蠕动泵不与样品和试剂直接接触，维护量少，可靠性提高。改变传统使用的蠕动泵，避免泵和泵管的磨损，降低运行成本。18仪器操作过程•警告：请使用规范的试剂，不能用蒸馏水或饮用水代替试剂来运行仪器，这样有可能导致消解试管温度过高，有发生爆炸的危险。•􀁺测试前仪器自动抽取新鲜的样品清洗进样管道；•􀁺仪器使用活塞泵进样，活塞泵不与样品、试剂直接接触；•􀁺试剂（硫酸汞、重铬酸钾、硫酸包括催化剂）也通过活塞泵吸入，•􀁺通过气泡的方式混合样品和试剂；•􀁺仪器关闭消解试管的两端的阀门后，加热电阻丝将样品和试剂的混合溶液迅速地加热至175℃；•􀁺测量系统按照仪器参数的设定值自动控制消解时间；•􀁺溶液冷却后，由活塞泵排出溶液。•􀁺仪器按预设置的校准时间和清洗时间自动地对仪器进行校准和清洗。•根据实际校准系数，微处理器单元计算出经过自动温度补偿后的COD值。19仪器安装20安装位置要求•分析仪设计用于室内运行，应安装在墙上或平放在架上运行。为了便于操作，分析仪应安装在与眼睛平行或稍高的位置。•应安装在干燥、通风、易于进行温度控制的地方。•安装分析仪尽可能靠近样品源，减少分析延迟;•安装在距排放口较近的位置;21注意：废液应作为危险废弃物处理！1.潜水泵2.手动阀3.溢流杯4.电源插座5.在线COD分析仪6.废液管7.废液容器22电气连接1.电线出口6.继电器22.前面板7.模拟电流输出13.显示终端8.模拟电流输出24.接线板9.MODBUS接线端子5.继电器123安装溢流器溢流杯的液面与内部标准液的液面，要保持在同一水平面上。24试剂的安装1.硫酸溶液2.5升2.重铬酸钾溶液1升3.硫酸汞溶液1升4.零点校准溶液0.5升5.标准溶液0.25升25拆卸安全面板•给仪器供电;•打开仪器门，然后按住F1－F4四个功能键中的任意一个,保持3秒钟;•显示屏切换到菜单状态;•按F4键移动当前的选择（滚动条），指向＋SERVICE菜单，并按F2键（选中此菜单）；•1分钟之后用户可以拆卸安全面板。26安装试剂•危险！•为安全起见，请遵守下列各条：–􀁺穿上安全服（实验工作服）–􀁺戴上安全眼罩/面罩–􀁺戴橡胶手套–􀁺旋下试剂瓶的原有瓶盖，先安装2.5升的硫酸溶液，将仪器上对应的试剂溶液摄取管路装入玻璃瓶，小心旋转玻璃瓶上相应配备的瓶盖，注意不要旋转瓶盖而是旋转试剂瓶。然后将试剂瓶放入分析仪的底部托盘上，按照图所示顺序装好每个试剂瓶。–27试剂消耗:在测量周期设为连续测量，消解时间为30分钟，校正时间间隔为24小时的情况下：每套试剂可用1个月。28重新安装保护面板29图形显示按住⑤⑥⑦4个定位键中的任一个保持3秒钟，显示屏就会切换到曲线图模式。使用底部的两个大箭头⑤沿着曲线移动光标③。可以在显示的图表下方找到光标/曲线相交点④的测量值。通过使用X键⑥和Y键⑦，可以改变坐标轴的比例。30仪器启动31菜单结构•仪器设置；•信号设置；•维护菜单；•仪器状态。32Setting参数设置33Setting参数设置•Contrast显示屏对比度调节•Language选择语言GB•corfactor校准因子0.1～10•digest.Time3、5、10、20、30、40、60、80、100、120分钟可选•Mea.Interval测量时间间隔，连续测量、3～24小时间隔测量•meas.Delay从测量循环开始到第一个样品开始分析这段时间，1～10分•cur.Range模拟电流输出范围10～10000mg/l•Current电流信号模式0-20mA,4-20mA•Fault产生错误时,默认输出的电流值0mA,20mA,断开；•relay1设置继电器1􀁺•relay2设置继电器234Setting参数设置•Time设置时间–cleaning（清洗）不清洗，6小时,，12小时,，1～7天，每小时进行一次–推荐：1D（一天一次）•最近一次自动清洗的日期•calibration（校准）启动自动校准，推荐：3D（三天一次）–last（最近）•最近一次自动校准的日期不校正、1～7天、每小时进行一次–password（密码）启动密码保护功能使用F1～F4键的4位数•lighting（照明）开（持续），20分钟（每按一次键后），5点～17点–+MODBUS–address（地址）–speed（速度）–bus-test（总线测试）子菜单MODBUS设置–MODBUS用户可选附加地址范围–数据传输速度（波特率）•MODBUS协议的测试35Signals此菜单用于显示内部数据36Signals•process当前过程•Action当前动作•index过程步骤•state仪器功能状态良好、错误•range固有量程（低、中、高）•Tdigest消解单元的温度•Thousing室温•REF电流参考水平(0～4095)•MEAS电流测量水平(0～4095)•ampl.meas放大光度计（0～7）•pos.pump活塞泵(0=向下,2000=向上)•upperlev.高信号光度计(0～4095)•lowerlev.低信号光度计(0～4095)•ampl.meter.放大水平光度计(0～7)•Ext.act.吸光电流•Ext.meas.最近一次测量的吸光度•cal.Values•low-range•mi.-range•hi.-range校准值37SERVICE–进入＋SERVICE菜单：•立即停止测量；•仪器回到初试始状态（消解管释放压力，排空，冷却；可以拆卸安全保护板）；•存储最后一次的有效测量值•所有的输出都保持为它们的最后状态值。38SERVICE•Flush冲洗所有管路（60秒）•Cleaning启动自动清洗，然后进行测量•Calibration启动自动校准，然后进行测量•＋SIGNALS信号菜单•＋SETTINGS设置菜单•TESTOFFUNC.功能测试•CONTROLUNIT复位控制器列表•State功能状态（良好，错误）•Commissioning传送日期•Lightingtime显示屏照亮的小时数•Clearlogger清除图形功能记录仪39开始校正40系统校准•􀁺自动校准的时间大约60分钟；•用户可选定校正的时间间隔，推荐校准时间间隔为3天。•首先执行两次零点测量，再在用校准标液代替样品进行校准；•当标准样品的数值超过某一量程范围（仪器内置三档量程）时，仪器自动改用适当量程进行校准；•每一个测量范围里的程的校准数值都被分别保存。41关闭仪器42系统关机前需要清洗当仪器停止运行超过48小时，必须用蒸馏水冲洗整个系统。•􀁺关掉样品流；•􀁺进入主菜单；•􀁺拆卸安全面板；•􀁺拆卸下所有试剂瓶，把所有的试剂管线放入一个装有蒸馏水的大玻璃烧杯中；•􀁺选择[flush]（冲洗）功能。•􀁺冲洗过程结束后，把所有的试剂管线从玻璃烧杯中取出；•􀁺再次选择[flush]（冲洗）功能；•􀁺最后，从捏阀上拆下软管，重新安装上安全面板，拔掉仪器主电源。43设备维护警告：请佩戴防护眼镜、手套和防护衣服44样品采样管的更换45更换计量管内的环形密封圈46Modbus数字通讯的特点•测量值、状态信息和内置参数都可传输到控制系统中；•双向数据传输，仪器中的内置参数可在远端进行设定、修改，并可对仪器进行远端控制；•信息传输的可靠性将大大提高；•在现场总线控制系统中，所有仪器的连接仅需一根4芯电缆即可完成。•CODmax分析仪内部的MODBUS通讯协议采用的是RTU工作模式。47MODBUS数字信号线48MODBUS网卡在全双工模式下，跳线端1、2、3和5必须短接在半双工模式下，跳线端1、2和3必须短接49订购指南：包括：①主机；②说明书及安装件；③附备件包；④特制试剂瓶一套，预装全套原装试剂。不含过滤采样器。LPG420LCW420包括：试剂一套50