高效液相色谱仪Agilent1260确认

1高效液相色谱仪确认Agilent1260（仪器编号：J002）广西嘉进药业有限公司2确认立项申请表立项题目Agilent1260高效液相色谱仪申请日期年月日设备编号J002拟完成日期年月日类别检验仪器确认原因及内容：1、确认原因：为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标，对该检验仪器进行必要的确认。2、确认内容：由于Agilent1260高效液相色谱仪的安装确认、运行确认、性能确认是影响药品检验条件的关键步骤，因此按相关的标准操作规程操作对Agilent1260高效液相色谱仪安装确认、运行确认和性能确认进行确认，确认Agilent1260高效液相色谱仪按规定的标准操作规程操作，系统能稳定地运行且保证检测数据真实可靠。确认实施小组组长签名：年月日质管部意见：负责人签名：年月日技术副总意见：签名：年月日确认领导小组意见：组长签名：年月日备注：3Agilent1260高效液相色谱仪确认方案起草：年月日审阅：年月日批准：年月日广西嘉进药业有限公司41、概述本公司的Agilent1260高效液相色谱仪是用于检测成品、原料、中间产品的检测设备。设备主要由G1311C高压输液泵，G1329B自动进样器，G1316A柱温箱，G1314B紫外检测器，M8301AA色谱工作站组成。由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号，从而达到分析目的。2、确认目的确认Agilent1260高效液相色谱仪能符合GMP标准及设计要求，所制定的标准及文件符合GMP要求，确保液相色谱检查法的准确性。3、确认小组成员项目姓名工作部门职务职责组长卢炜质管部部长负责组织与协调，监督确认的实施，并对确认结果进行评价。组员容锦煌化验室主任负责组织与协调仪器确认的实施，确认结束写出确认总结报告。林妮化验室检验员负责仪器确认方案与报告起草及确认过程复核苏杨夏质管部技术员起草仪器操作规程、预防性保养规程并进行培训。周智化验室检验员负责确认、确认记录。罗华化验室检验员负责确认、确认记录。李文清化验室检验员负责确认、确认记录。杨源化验室检验员负责确认、确认记录。唐杰安捷伦科技有限公司工程师仪器安装4.确认范围本确认方案适用于公司的Agilent1260液相色谱仪，该设备安装于质管部化验室的液相分析室内。由于购买市售非定制的分析仪器，故不进行设计确认，只进行安装确认、运行确认及性能确认。并且由于运行确认为仪器安装确认完成后，测试仪器功能是否满足设计要求和用户需求的过程，性能确认考察仪器运行的可靠性，主要运行参数的稳定和结果的重现性，两者较多重复，故运行确认与性能确认一并进行。54.1安装确认对安装的1台Agilent1260液相色谱仪安装条件、安装过程及安装后进行确认，证实所供应的设备符合要求,设备所应备有的技术资料齐全。开箱验收应合格，并确认安装条件（或场所）及整个安装过程符合要求。4.1.1仪器文件检查确认检查外包装、仪器主机及备件、出厂合格证书及机器使用说明书等。确认各所需的资料。检查情况如表2（资料检查）确认项目有无存放地点备注说明代理进口合同仪器开箱检查记录装箱单仪器合格证书仪器工作站说明书其它确认人：年月日复核人：年月日4.1.2仪器安装条件确认确认外部安装条件是否满足要求。检查情况如表3（外部安装条件确认）确认项目合格要求确认结果备注温湿度室温4～35℃，相对湿度45%-85%；电源电源：AC220V±10%，50Hz。（电源含有地线）电脑配置处理器1.5GHz,40G盘，内存最低512M，分辨率1280*1024,打印机配备打印机安装场所应处于无震动、周围无腐蚀性介质、无电磁场干扰的清洁环境中，仪器安装在平稳牢固操作台上，避免空调直吹风，避免直射阳光。确认人：年月日复核人：年月日4.1.3仪器主要配置确认确认设备各部件的型号，保证其与合同、装箱单所描述的一致，如表4(设备型号确认)6部件设备型号序列号确认结果输液泵G1311CDEAB804659自动进样器G1329BDEAAC09360柱温箱G1316ADEACN10476紫外检测器G1314BDEAAU02431确认人：年月日复核人：年月日4.1.4HPLC控制系统的安装及测试安装确认安装的应用软件符合计算机系统要求，操作系统与仪器通讯能满足要求。如表5（系统控制及仪器连接确认）序号描述确认结果1操作软件正确安装2输液泵，自动进样器，柱温箱，检测器，计算机、打印机和电源间正确连接。3打开电源开关，启动WINDOWSXP。4打开液相色谱仪各部件电源开关，在桌面上双击HPLC1260(联机)图标。5确认AgilentChemStation软件,仪器跟软件连接。6由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试5次。不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。7进入AgilentChemStation主画面。8工作站中开启各部件，显示等显示相对应状态，橙黄色为启动连接中，绿色为运行中，错误为红色9选择数据报告，点击打印功能备注：确认结果符合则打“√”。确认人：年月日复核人：年月日4.1.5维修服务确认确认仪器出现故障后能及时的处理，不影响操作。7仪器出现用户不能解决问题时，及时拨打维修电话，即可安排维修人员处理。维修电话：800-820-3278手机用户拔打：400-820-3278确认人：年月日复核人：年月日4.2运行确认与性能确认及可接受标准证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到检测要求，应用标准品或对照品、或检测的样品进行性能确认，以确认仪器符合使用要求。确认项目及可接受标准如表6(可接受标准)测试项目认可质量标准输液泵流量设定值（ml/min）0.51.02.03.05.0泵流量设定值误差（%）±2%±2%±2%±2%±2%流速稳定性误差（%）2%2%2%2%2%可见波长准确度波长准确度（nm）≤±2nm基线噪音和基线漂移基线漂移：＜5mAU/60min基线噪音：＜0.5mAU进样精密度和残留精密度（峰面积）限度：1.0%精密度（峰高）限度：2.0%残留（峰面积）限度：0.2%残留（峰高）限度：0.4%线性相关系数R2＞0.999重现性测试定性测量重现性（RSD）≤1.0%定量测量重现性（RSD）≤1.0%4.2.1泵流速确认4.2.1.1测试方法：根据仪器显示及实验室需求，流量范围在0.5-5.0ml/min以水为流动相，将流速分别设定为0.5ml/min、1.0ml/min、2.0ml/min、3.0ml/min、5.0ml/min待流速稳定后，用一校正8过的10ml容量瓶接收流动相并开始计时，当流动相接收至容量瓶刻度时停止计时并计算流速。每种流速做三次，按以下公式计算流速的设定值误差，流速的稳定性误差。%100设定流速设定流速—平均流速设定值误差%100平均流速最小流速—最大流速稳定性误差4.2.1.2测试记录及确认结果判定（表7）设定流速ml/min收集时间（min）计算流速ml/min平均流速ml/min设定值误差%稳定性误差％结果判定测试结果标准规定测试结果标准规定0.5±2%≤2%1.0±2%≤2%2.0±2%≤2%3.0±2%≤2%5.0±2%≤2%测试人：年月日复核人：年月日4.2.2紫外可见波长检测度准确度的确认4.2.2.1确认方法：波长准确度用波长示值误差表示。波长示值误差是设定检测器的波长与实际波长之间9的差值。开启检测器，预热。配置一份100ug/mL（穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯各一半）的穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯溶液，当穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯溶液从柱子洗脱并流入紫外可见检测器时，停止流速，用190nm到400nm的波长对穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯溶液进行波长扫描，并输出各波长所对应的吸光度，以波长为X轴，吸光度为Y轴建立一条二次曲线，二次曲线的拐点对应的X轴即为波长测得值。所测得的波长与穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯溶液特定吸收波长（225nm,254nm）的差值即为波长示值误差。4.2.2.2测试记录及确认结果判定（表8）波长设定值(nm)225254扫描波长(nm)吸光度(mAU)二次曲线方程(Y=ax2+bx+c)波长测得值(nm)示值误差(nm)可接受标准≤±2nm≤±2nm结果判定附件号测试人：年月日复核人：年月日4.2.3基线噪音和基线漂移的确认4.2.3.1确认方法：检查条件：选用C18柱，以100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min,紫外检测器的波长选在254nm。开机预热，待仪器稳定后记录基线60min,测得1min内基线波动幅度作为基线噪音，用检测器自身的物理量（mAU）作单位表示，基线漂移用60min内基线偏离原10点的值（mAU/60min）作单位表示。检查方法：监视界面，根据PC计算机、记录仪60分钟图谱计算结果。4.2.3.2测试记录及确认结果判定（表9）项目可接受标准附件号实测结果结果判定基线漂移5mAU/60min基线噪声0.05mAU测试人：年月日复核人：年月日4.2.4进样精密度和残留确认确认进样精密度及样品残留是否符合要求。4.2.4.1测试方法：选用4.6mm×250mm的C18柱，流动相：甲醇-水（60：40），检测波长225nm，流速1.0ml/min,进样量10ul，使用下列商业标准品进样。标准溶液(a):穿心莲内酯溶液100ug/ml标准溶液(b):穿心莲内酯溶液10ug/ml进以下序列样：——标准溶液(a):穿心莲内酯溶液100ug/ml，1针——空白溶液:水，1针——标准溶液(b):穿心莲内酯10ug/ml，1针记录色谱图并对穿心莲内酯峰进行积分。分别测定三次，记录结果。4.2.4.2测试记录（表10）第一次第二次第三次三次的平均值峰面积峰高峰面积峰高峰面积峰高峰面积峰高标准溶液(a)空白溶液标准溶液(b)确认人：年月日复核人：年月日114.2.4.3计算结果及确认结果判定：（表11）可接受标准进样残留峰面积空白溶液中相应的峰面积与标准溶液(a)中穿心莲内酯峰面积的百分比不超过0.2%峰高空白溶液中相应的峰高与标准溶液(a)中穿心莲内酯峰高的百分比不超过0.4%进样精密度峰面积标准溶液(b)中穿心莲内酯的峰面积是标准溶液(a)中穿心莲内酯峰面积的9.5%-10.5%峰高标准溶液(b)中穿心莲内酯的峰高是标准溶液(a)中穿心莲内酯峰高的9%-11%测试结果进样残留峰面积空白溶液中相应的峰面积与标准溶液(a)中穿心莲内酯峰面积的百分比为%峰高空白溶液中相应的峰高与标准溶液(a)中穿心莲内酯峰高的百分比为%进样精密度峰面积标准溶液(b)中穿心莲内酯的峰面积是标准溶液(a)中穿心莲内酯峰面积的%峰高标准溶液(b)中穿心莲内酯的峰高是标准溶液(a)中穿心莲内酯峰高的%结果判定进样残留峰高、峰面积进样精密度峰高、峰面积4.2.5线性的确认4.2.5.1测试方法：选用一根C18柱，4.6mm×250mm，5µm，流动相:甲醇-水（60:40）；流速1.0ml/min；检测波长225nm。开启检测系统，将工作波长设置为225nm，开机等待色谱柱充分平衡且检测器基线稳定,噪声和基线符合规定的要求后,穿心莲内酯标准品溶液进样量分别为1ul，10ul、20ul、30ul、50ul、70ul100ul,各进样1次。记录色谱图12并对穿心莲内酯峰进行积分。4.2.5.2可接受标准相关系数R2＞0.9994.2.5.3测试记录（表12）标准品名称(浓度)/批号：_______________进样量(ul)标准品峰面积(mAu*S)附件号11020305070100标准曲线:相关系数R2:附件号:确认人：年月日复核人：年月日确认结果判定：4.2.6重现性确认4.2.6.1方法：选用一根C18柱，4.6mm×250mm，5µm。流动相:甲醇-水（60:40）；流速:1