实验报告(成品白酒总酸-总酯-总醛的测定)

生产实习报告（化学分析）班级应用化学132班姓名林可学号201306015206指导老师申屠超/蒋益花浙江树人大学生物与环境工程学院2015年7月9日成品白酒的分析一.实验目的1.掌握白酒中总酸、总酯、总醛的测定原理和方法。2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定。3.熟练掌握碱式滴定管的操作，掌握中和法的滴定，熟悉酚酞指示剂的使用和终点方法。二．实验原理（总酸）白酒中的总酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。酸类是构成脂类的成分之一，它不仅是酒的呈味物质，而且酸对产品的质量关系甚大，酸量过大会使酒发酸、发涩，用化学分析法测得的白酒为白酒中的总酸，常以乙酸计，以酚酞为指示剂，采用标定的氢氧化钠进行直接中和滴定，其反应式为RCOOH+NaOH──RCOONa+H2O总酸的计算公式为：总酸=[CNaOH·VNaOH·MCH3COOH/50000]×100（总脂）用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸，再加入一定量的标准氢氧化钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定，依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算出总酯含量。第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O总酯的计算公式为：总酯（g/100ml）=[(CNaOH×25.00-CHClVHCl)×M乙酸乙酯/50000]×100（总醛）白酒中的醛类包括甲醛、乙醛、糖醛等。醛类毒性较大，但适量的醛类对酒的香味起到一定作用。甲醛、乙醛沸点比乙醇低，故去掉酒头能出去大部分醛类。用化学分析法测得的为白酒中的总醛，常以乙醛计，反应式如下：CH3CHO+NaHSO3＝CH3CH(OH)(SO3Na)剩余的NaHSO3与已知过量的I2作用，其反应式为:NaHSO3+I2+H2O==NaHSO4+2HI用Na2S2O3滴定剩余的碘，便可以测出白酒中的总醛量:2Na2S2O3+I2==Na2S4O6+2NaI最后从空白试验值与酒样值之差求得醛含量：总醛（g/100ml）=1/2×CNa2S2O3(VNa2S2O3酒样-VNa2S2O3空白)·M乙醛×100/50000三、实验仪器与试剂仪器：碱式滴定管、电子分析天平、三角瓶、玻璃棒、量筒、试剂瓶（500mL、1000ml）、称量瓶、移液管、烧杯、滴管、妍钵、冷凝管试剂：固体NaOH（AR）、邻苯二甲酸氢钾（AR）、酚酞指示剂、白酒、无水硫代硫酸钠、浓盐酸、碳酸钠、重铬酸钾、碘化钾、浓硫酸、亚硫酸氢钠、0.1mol\LNa2S2O3溶液、1:1HCL、固体KI、碘标准溶液（0.05mol·L-1）、淀粉溶液（0.5％）、NaHSO3（0.05mol·L-1）、锥形瓶、碘量瓶四、实验步骤总酸1、0.1mol·l的NaOH溶液的配制：用干燥的小烧杯称取2g氢氧化钠，置于烧杯中，溶于水并稀释至500ml，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。2、NaOH标准溶液浓度的标定：准确称取（0.4~0.6）克邻苯二甲酸氢钾（预先在120°烘2小时）于250ml三角瓶中，加50ml水溶解，再加入二滴百分之0.1的酚酞指示剂，用0.1mol·lNaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退，即为终点。注：三份测定的相对平均偏差应小于0.2%，否则应重复测定。3、0．1％酚酞指示剂的配制：称取0.1g酚酞，溶于90ml乙醇中，加水至100ml。4、总酸测定：吸取酒样50.0mL于250mL三角瓶中,加入100你、ml水和酚酞指示液2滴，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,为其终点，记录数据。总酯1.0.1mol·l盐酸的配制：用量筒量取4.7ml浓盐酸，用水稀释至500ml。2.NaOH标准溶液浓度的标定：准确移取25ml盐酸标准溶液放入250ml的三角瓶中，加入二滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退，即为终点。三份测定的相对平均偏差应小于0.2%，否则应重复测定。4、吸取酒样50.00mL于250mL三角瓶中,加入0.1%酚酞指示液2滴,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色（切勿过量),再准确加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液25.0mL,装上冷凝管,于沸水浴上回流皂化半小时,取下冷却,然后用0.1mol/L盐酸标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗0.1mol/L硫酸标准溶液的体积。总醛1.配制0.1mol/L硫代硫酸钠500ml：称取12.5gNa2S2O3·5H2O，溶于500mL新煮沸的冷水中，保存于棕色瓶中，放置数天后进行标定。2.标定：准确称取约0.12g~0.15g重铬酸钾（预先130°烘2小时）于250m碘量瓶中，加1.8g碘化钾，15ml3mol·l酸溶液。盖好，摇匀。于暗处反应10分钟，加入100ml水稀释，立即用0.1mol·l硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色，再加入约1ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失（溶液呈绿色）3．配3mol.l硫酸溶液：量取17ml浓硫酸，在搅拌下缓慢地倒入100ml水中。4.0.5%淀粉指示剂配制：称取0.5克可溶性淀粉，用少量水调匀，倾入到80ml沸水中，继续煮沸至透明，冷却后用水稀释至100ml5.0.025mol/L亚硫酸氢钠的配制：称取1.3克亚硫酸氢钠，用溶解转入500ml试剂瓶中，稀释至500ml。6.碘溶液的配制：取3.2g碘及10克碘化钾，于研钵中，加少量水并研磨至完全溶解，稀释定容至500mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。7.白酒中醛含量的测定：用移液管移取50.00mL白酒于250ml碘量瓶中，再用移液管移取20.00mL亚硫酸氢钠溶液，混匀，于暗处放置30分钟其间时常摇动。取出，加入25.00mL0.025mol\L碘标准溶液溶液，摇匀，即用0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至颜色变为浅黄色。加1mL淀粉溶液，滴定至蓝色消失为终点。平行测定3次。用50ml水代替酒样作空白指示剂。四、数据处理国家标准：浓香型白酒国家标准GB/T10781.1-2006高度酒理化指标：酒精度41-68%vol总酸（以乙酸计g/l）优级≥0.4一级≥0.3总酯（以乙酸乙酯计g/l）优级≥2.0一级≥1.5低度酒理化指标：酒精度25-40%vol总酸（以乙酸计g/l）优级≥0.3一级≥0.25总酯（以乙酸乙酯计g/l）优级≥1.5一级≥1.0总醛的测定基准物质：克邻二甲酸氢钾指示剂：0.10%酚酞指示剂基准物质：白酒指示剂：0.10%酚酞指示剂根据国家标准，总酸含量为0.80230.3，符合国家标准。平行测定次数记录项目123称量瓶+克邻二甲酸氢钾（m1前）0.00000.00000.0000称量瓶+克邻二甲酸氢钾（m2后）-0.4178-0.4292-0.4424V初NaOH0.000.000.00V末NaOH19.0219.6520.21CNaOH0.10750.10700.1073CNaOH的平均值个别测定的平均偏差0.00020.00030.0001相对平均偏差总酸的测定0.15%0.1072平行测定次数记录项目123V初NaOH0.000.000.00V末NaOH6.236.256.23VNaOH6.236.256.23CCH3COOH/(g.100ml)0.08020.08050.0802CCH3COOH/(g.100ml的平均值平均偏差0.00010.00020.0001相对平均偏差总酸（g/l）0.80140.80400.8014总酸的平均值个别测定的平均偏差0.00090.00170.0009相对平均偏差0.15%0.08030.16%0.8023根据国家标准，总酯含量为1.880g/l1.0g/l，符合国家标准。平行测定次数记录项目123V初NaOH0.000.000.00V末NaOH29.4229.4329.43CHcl0.10890.10900.1090CHcl的平均值平均偏差0.00010.00000.0000相对平均偏差平行测定次数记录项目123V初HCL0.000.000.00V末HCL14.8014.8214.80总酯含量（g/l）0.18820.18760.1882总酯含量的平均值平均偏差0.00020.00040.0004相对平均偏差0.14%总酯的测定0.10900.03%0.1880总醛五、问题讨论1．在总酸含量测定中，用氢氧化钠标定白酒如要提高测定的准确度，应采取何方法？答：减慢滴定速度，提高准确度。2.测定总酯中，还可以用何方法来标定盐酸溶液？答：无水碳酸钠。3.总醛测定过程中，标定硫代硫酸钠如淀粉指示剂加入过早有何影响？答;滴定终点提早。平行测定次数记录项目123称量瓶+克邻二甲酸氢钾（m1前）0.00000.00000.0000称量瓶+克邻二甲酸氢钾（m2后）-0.1327-0.1312-0.142V初硫代硫酸钠0.000.000.00V末硫代硫酸钠25.8025.4127.42C硫代硫酸钠0.10490.10530.1053C硫代硫酸钠的平均值个别测定的平均偏差0.00020.00020.0002相对平均偏差平行测定次数记录项目1（空白）234V硫代硫酸钠酒样3.323.903.823.85总醛含量g/100ml0.0036630.00380.004总醛含量的平均值g/100ml平均偏差0.00010.0001E-04相对平均偏差0.19%总醛含量的测定0.10510.0038061.70%水的硬度的测定一．实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。二、实验原理1、总硬度测定原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.12、钙硬度的测定原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.13.镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三、实验仪器与试剂仪器：锥形瓶，移液管，酸式滴定管，烧杯，量筒，洗耳球，铁架台，洗瓶试剂：西湖1，西溪2，塘水3，运河水4，自来水4，蒸馏水5，铬黑T指示剂，NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，无水乙醇，0.01mol·dm－3钙镁标准溶液，0.01mol·dm－3EDTA溶液四、实验步骤1．EDTA溶液的标定用25.00cm3移液管精确吸取0.01mol·dm－3钙镁标准溶液，放入250cm3锥形瓶中，再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液5cm3及络黑T3滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，记录滴定时消耗EDTA溶液的体积，平行滴定三次，滴定误差不得超过0.25cm3。取平均值，按下式计算EDTA溶液的物质的量浓度：2．水的硬度测定用25.00cm3移液管吸取水样5份，分别放入250cm3锥形瓶中，加5mlNH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液及10铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即为终点，记录EDTA溶液的用量。再按同样方法，用25mL吸管移取三份水样，分别加4mL100g·L-1NaOH溶液，10mg钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。五、数据处理EDTA的标定平行测定次数记录项目123V初EDTA（ml）0.000.000.00V末EDTA（ml）26.1426.1226.12vEDTA26.142