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第十一章蒸发与结晶设备教学目的与要求:了解蒸发和结晶的原理,掌握常用的蒸发和结晶设备。重点与难点:蒸发设备的类型、结晶的方法和设备。讲授内容:第一节蒸发设备常压蒸发设备真空蒸发设备第二节结晶设备结晶原理与方法结晶设备思考题:1.概念:蒸发、结晶、溶解度曲线、过饱和溶液曲线、2.升膜蒸发器形成爬膜的必要条件。3.降膜蒸发器的操作关键及常用的分配器4.晶体起晶的方法?第一节蒸发设备蒸发:将稀溶液加热沸腾,使溶剂汽化,而将溶液浓缩的操作过程。蒸发操作通常在沸腾状态下进行,沸腾状况下传热系数高,蒸发速度快。蒸发的基本要求:1.供应足够的热量(热源和加热面积),维持溶液沸腾和溶剂汽化带走的热量。2.保证溶剂蒸汽的迅速排除。浓缩设备常压蒸发设备:两种1.夹套加热式麦汁煮沸锅2.内置加热器式麦汁煮沸锅底部凸出内置加热器式中部内置加热器式夹套加热式麦芽汁煮沸锅1人孔2杠杆3二次蒸汽4控制阀5真空防止阀6减压阀7温度计8压力表9视孔10液位指示剂11搅拌器12放料阀13蒸汽阀14流体压力计15减压阀16内夹套17外夹套18不凝气排出管19支架每立方米麦芽汁需要0.6~1.2m2加热面积内置加热器式麦汁煮沸锅底部凸出内置加热器中部内置加热器真空蒸发设备:溶液在真空条件下蒸发汽化,称为真空蒸发。蒸发温度降低。对热敏性物料受热变化与加热温度和受热时间有关,采用薄膜蒸发器。蒸发时间短,一般几秒~几十秒。真空蒸发的优点:⒈沸腾温度降低,减少物料高温带来的质变。⒉提高传热的温差,增加传热强度。⒊可采用双效或多效蒸发器,提高蒸汽利用⒋热损失减少。1.管式薄膜蒸发器管内溶液被二次蒸汽拉成薄膜2.刮板式薄膜蒸发器刮板刮成薄膜3.离心式薄膜蒸发器利用旋转的加热面使进入的液体在离心力的作用下甩成薄膜。适合水分高,黏度小的溶液浓缩。生物工业常用的薄膜蒸发器管式薄膜蒸发器按液体在管内的流动状态可分为1.升膜式管式薄膜蒸发器管内液膜和二次蒸汽自下向上并流上升2.降膜式薄膜蒸发器管内液膜和二次蒸汽自上向下并流下降3.升降膜式薄膜蒸发器一个加热器装二组加热管先升膜操作,再降膜操作适合于起泡性强,黏度小的热敏性液体的浓缩,不适合于易产生积垢或浓缩后有结晶析出的液体的浓缩。1.升膜式管式薄膜蒸发器结构:由四部分组成蒸发加热管、二次蒸汽液沫导管、气液分离器、循环管。一般单效浓缩可浓缩5倍。升膜式管式薄膜蒸发器蒸发加热管二次蒸汽液沫导管气液分离器循环管加热管内液面高度1/4~1/5管长与直径的比值100~500管径在25~80mm不易过大不适合:黏度大于0.05Pa.s易结垢、或有结晶析出的物料形成爬膜的动力:产生的二次蒸汽的拖动力,需要克服液体的重力,所以二次蒸汽速度要高。爬膜的形成过程:升膜蒸发器正常操作的关键:形成爬膜。形成爬膜的必要条件:足够的传热温差和传热强度;产生的二次蒸汽量和蒸汽速度达到足以带动溶液成膜上升的程度。•加热蒸汽和蒸发温度的温差20~35℃常压下二次蒸汽的气速达到20~50m/s真空条件下100~160m/s采用套管式外管117×3mm内管89×3mm高度1.4m即可加热管管径为25~80mm,高径比H/D为100~150为降低长度需增加加热面积料液由加热管的上部进,经分配器分配进入加热管沿管壁向下流。液体的运动靠本身的重力和二次蒸汽的拖带力。下降速度比较快,成膜的二次蒸汽速度比升膜式要低,黏度较高的液体也能成膜。降膜蒸发器关键:液体如何分配均匀常用的分配器1.齿型溢流口2.导流棒3.旋液导流器(螺纹导流管,切线进料旋流器)4.分配筛板1233这三种薄膜蒸发器,以降膜蒸发器应用最为广泛,传热系数大,蒸发速度快,加热蒸汽与蒸发温度可降到最小。应用最多的是2~5效降膜蒸发器,最低能耗蒸发1kg水需加热蒸汽0.125kg升降膜式蒸发器•一个加热管内装两组加热器,一组升膜式,另一组降膜式。先升膜操作,再降膜操作。升降膜蒸发器1.升膜管2.降膜管3.冷凝水排出管4.进料管5.加热蒸汽管二次蒸汽出口外加热蒸发器最低能耗0.44kgⅡⅠ第二节结晶设备介绍几个概念:结晶:物质自溶液中成结晶状态析出或从熔融状态受冷成晶体凝结的过程。溶解度曲线:通过实验给出的各种物质饱和溶解度与温度的关系曲线。过饱和溶液曲线:通过试验用纯的物质的过饱和溶液测定自然起晶的浓度与温度的关系曲线。结晶原理晶体是一种稳定的固体物质,是纯的化学均一性物质。对纯度要求较高的固体产品多采用结晶方法提取获得。晶体放入溶剂中,晶体会溶解形成溶液,是一个溶解过程。当浓度增加到一定程度,高于饱和溶液浓度,晶体会重新结晶析出,这时结晶速度高于溶解速度。工业生产利用蒸发浓缩或冷却,使溶液浓度高于相同温度下的饱和溶液浓度。使结晶从溶液中析出。以柠檬酸结晶为例Ⅰ-Ⅰ曲线饱和溶液曲线Ⅱ-Ⅱ过饱和溶液曲线浓缩折点36.6℃1个结晶水Ⅰ-Ⅰ曲线下方:不饱和溶液区Ⅱ-Ⅱ曲线上方:不稳定区两曲线中间为:介稳定区区内接近Ⅱ-Ⅱ曲线:刺激起晶区接近Ⅰ-Ⅰ曲线育晶区73%81%晶体的形成过程:晶核的形成是由于溶液中的不稳定高能质点,相互碰撞,首先由几个质点相互结合形成晶线,再扩大成晶面,最后结合成晶格,称为晶核,其他质点在晶核上排列,形成晶体。溶液中质点在晶核上排列是按一定的顺序排列的。晶体形成的速度:K’——溶液溶质的扩散系数K1——溶液常数T——绝对温度KH——黏度Pa.sr——境界膜厚度mco——过饱和溶液的浓度mol/m3cF——晶核表面排列速度的当量浓度mol/m31'oFccdcKKdtrHr式中:晶体生长的速度m/(m2.s)起晶的方法:1.自然起晶很少采用2.刺激起晶柠檬酸结晶3.晶种起晶味精结晶设备:按操作方式:浓缩结晶设备煮晶锅冷却结晶设备结晶箱其他结晶设备等电点结晶设备间歇结晶设备简单、方便连续结晶设备复杂、晶体小、不采用改变溶液浓度方法分:制糖结晶锅外加热结晶锅立式结晶箱1电机2减速器3.搅拌轴4.进料口5.冷却蛇管6.框式搅拌器7.出料口转速8r/min等电点结晶罐用于味精厂利用调节等电点来降低味精的溶解度,使味精析出。立式大罐,高径比1~1.2可增至1.5~1.8,可作成锥底或平底关键是搅拌均匀,转速28~36r/min浆叶直径为罐径的1/3~1/2,具有一定的倾角总体积3.5,圆筒直径1.27m,长2.8m,开口弦长0.634m真空煮晶锅1.二次蒸汽排出口2.汽液分离器3清洗孔4.视镜5吸液管6.人孔7.压力表孔8.蒸汽进口管9.锚式搅拌器10.排料阀1l.轴封填料箱12搅拌轴二次蒸汽升汽管速度8~15m/s或锅内二次蒸汽速度1~3m/s底有半球型、碟型、锥型密封要求严格(真空)半球型底H/D=2~3设备计算:1.物料恒算:总物料m1=m2+m3+m4m1~m4:原料溶液、母液、晶体、蒸发溶剂量kgm溶质m1ρ1=m2ρ2+m3ρ3ρ1——原料浓度(质量分数)ρ2——母液浓度(质量分数)ρ3——结晶所含溶质的质量分数11242332mmm2.结晶设备容积和尺寸的确定设备的生产能力:V——结晶设备的总体积m3ρ——溶液的密度kg/m3ω——结晶溶液中溶质的质量分数φ——充填系数;煮晶锅为0.4~0.5t——每批操作时间hVGt(kg/h)根据设备形式确定设备尺寸,如采用半球底煮晶锅取H/D=2.5,φ=0.5则:GtV33212.512GtVDD34817GtD(m)冷却式连续结晶器
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