有机物制备综合实验

有机制备实验的命题特点及解题策略有机制备实验题常以有机物制备为载体，着重考查化学实验中的基本仪器、基本操作和实验细节等。该类题目信息量大、覆盖面广，较好的考查了学生的双基掌握情况和综合分析能力，属凸显化学学科思想高频好题。回扣教材（必修二）P80乙酸乙酯的制备P71石油的分馏有机制备实验的命题特点：制备合成→分离提纯→目标产物操作细节：①加料顺序：乙醇→浓硫酸→冰乙酸；加入碎瓷片防止暴沸②导管不能插入液面下，以防倒吸；③须小心均匀加热，以防原料大量挥发；④倾斜的导管可起到冷凝回流作用。常使用的仪器：如3种冷凝管、4种烧瓶、5种漏斗的使用；温度计（水银球的位置）等梨形分液漏斗（用于分液）常涉及的操作：如“冷凝回流”、反应结束的判断等。直形冷凝管蛇形冷凝管球形冷凝管蒸馏烧瓶三颈（口）烧瓶二、特点解析1、制备合成：反应原理：反应特点：酯化反应取代反应酸脱羟基醇脱氢反应速率很慢反应可逆、产率低类型规律速率平衡反应速率角度：以浓硫酸作催化剂及加热，主要目的是提高反应速率；平衡移动角度：增加乙醇的量（更经济）、浓硫酸吸水、加热蒸出乙酸乙酯等，主要目的是促使平衡正向移动，以提高产率。小结：有机制备反应条件的选取须综合考虑反应原理和反应特点等。方案改进减少原料的损失，提高原料的利用率2、产品的提纯分离1、明确产品中可能含有的杂质：没有反应完全的反应物、催化剂、其它副反应产物等；知道常用的分离方法：分液、分馏、结晶等2、利用“分液”进行分离：常常是洗涤之后进行分液，洗涤试剂常有水洗（洗去水溶性杂质）、碱洗或盐洗（洗去酸性杂质）和特殊试剂的洗涤，其目的要从洗去杂质并减少产品损失考虑。3、利用“分馏”进行分离：对于互溶的液体要用分馏（或蒸馏）的方法进行分离，注意水银球指示温度即为馏分沸点。4、若产品是固体，则常常要“结晶”：要根据产品的物理常数选择，如在冷（热）水中结晶、在某些试剂中结晶、重结晶等；得到晶体之后要洗涤，无论用什么试剂洗涤，其目的无非是“洗去杂质并减少产品溶解造成的损失”。可能的副反应：浓H2SO42CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O140℃CH2=CH2+H2OCH3CH2OH浓H2SO4170℃可能的杂质：硫酸、乙醇、乙酸、乙醚等如何产生：在该反应下原料被蒸出以及副反应产生的除杂试剂：饱和碳酸钠溶液。产品用饱和碳酸钠溶液接收以减少乙酸乙酯的溶解损失，提高产率，同时溶解乙醇、吸收乙酸、提高乙酸乙酯的纯度；除杂方法：分液小结：分离提纯要根据产品和杂质的性质和状态来确定。3、目标产物定性检验：纯度测定：产率计算：产率=实际产量理论产量X100%理论产量的计算：根据方程式中“量不足的反应物”与“产品”建立关系式，即可求出理论产量。