一维氢谱的操作流程

NCHU-NMRNCHU–NMRChapter55-1第五章一維氫光譜的操作流程第一節上機時指令(command)介紹:λacqi:此指令用於叫出acquisitionwindow，可調lock、shim、spin。λdg:此指令用於叫出實驗所需之參數值。λgo(acquiredata):此指令用於執行掃瞄且接收FID。如nt=32，bs=8，當ct=8時，輸入{wft}即可進行FT。當ct=16，再輸入{wft}又可再進行一次FT。若ct不是8的倍數，無法將數值進行FT。λga(goautomatic):此指令用於執行掃瞄且接收FID。如nt=32，bs=8，則當ct=32時，電腦會自動進行FT。但在ct是8的倍數時，亦可進行FT，只要輸入{wft}即可。然而go指令在ct=32時是不會自動進行FT。λau(acquisitionwithautomaticproceeing):此指令用於執行掃瞄且接收FID。如nt=32，bs=8，則當ct=8時，電腦會自動進行FT，不需輸入{wft}。每當ct為8的倍數時就自動進行FT。然ct=32時卻不作FT。NCHU-NMRNCHU–NMRChapter55-2λwft:此指令用於將FID轉成圖形，且在轉換時加入weightingfunction修飾FID，通常在一維氫光譜電腦不會自動加入weightingfunction。λft:此指令用於將FID轉成圖形，但在轉換時不加入weightingfunction。λsa(stopacquisition):此指令用於將acquisition暫時終止，輸入{ra}可再繼續掃瞄。λaa(absortacquisition):此指令用於將acquisition的動作完全終止，無法再績繼續。λra(resumeacquisition):此指令用於將已暫停的acquisition動作再予以恢復。λnl(nearestline):此指令用於選擇最靠近cursor所在位置的peak。λrl(referenceline):此指令用於訂定參考peak的頻率值。常用的peak參考值有TMS(0ppm)、CHCl3(7.24ppm)。λsp(startofplot):此指令用於指出圖譜的起始位置。NCHU-NMRNCHU–NMRChapter55-3λwp(widthofplot):此指令用於指出圖譜的寬度。λds(displayspectrum):此指令用於顯示出圖譜。λaph(autophasing):此指令用於將每支peak左右兩邊的phase自動調平。λtext(‘………\\……….\\………’):此指令用於輸入樣品的編號或資料，其中”\\”代表分行，最多可分五行。λs1inset:此指令用於將某小部份感興趣的光譜放大，而s1指令則用於儲存原光譜，inset指令用於放大。λjexp#:此指令用於連接到其它的實驗區，儀器內共有七個實驗區。λpl(plotspectra):此指令用於繪出光譜圖。λpscale(plotscale):此指令用於繪出圖譜下的刻度。λpir(plotintegralamplitudesbelowspectrum):此指令用於繪出peak下的積分值。NCHU-NMRNCHU–NMRChapter55-4λppf(plotpeakfrequency):此指令用於繪出peak的頻率值，最好配合threshold來使用。λpap(plotallparameter):此指令用於繪出所有使用的參數值。λpage:此指令用於將圖紙送出紙夾。第二節上機操作a選取實驗區jexp1(300MHzNMR一般使用jexp1作氫光譜)b確認參數solvent=’CDCl3’(為樣品所用之溶劑)pw=#nt=#(掃描次數建議為8的倍數)c採取FID並進行傅立業轉換。gaNCHU-NMRNCHU–NMRChapter55-5d相位調整aphe定參考點之化學位移將cursor移至已知化學位移的吸收峰上，鍵入nlrl(0por7.24p)(以CDCl3為例)f積分用滑鼠左鍵點PartIntegral，會出現綠色積分線(若積分線呈水平直線可用滑鼠中鍵增加積分線之垂直高度)，在點Lvl/Tlt選項，之後用滑鼠左鍵選要調整積分線之區域，出現的紅色框線內可調整積分線水平。做完水平校正後，再點一次Lvl/Tlt，跳出此功能。切積分線:點Resets，用滑鼠將箭頭移至吸收峰左側，點左鍵，切積分線的起點(積分線左方呈現虛點，表示此範圍不作積分，實現不分為真正積分區域)，再將滑鼠移至吸收峰右側，點左鍵，切積分線終點，其餘吸收峰同上。亦可叫出cursor，將cursor移至吸收峰左側，鍵入z，再將cursor移至吸收峰右側，鍵入z。可看見該peak之積分線，其餘皆消失，將cursor移至下一支peak繼續相同之步驟。若要重新積分，可鍵入cz。dpir為在螢幕上顯示出積分值。NCHU-NMRNCHU–NMRChapter55-6g顯示吸收峰之化學位移點Th叫出threshold線，用滑鼠決定高度.dpfh樣品標號text(‘samplename’)i畫圖pltextplottextfileplplotspectrumpscaleplotscalebelowspectrumorFIDpirplotintegralamplitudesbelowspectrumppfplotpeakfrequenciesoverspectrumpapplotout“all”parameterspage將紙送出NCHU-NMRNCHU–NMRChapter55-7其他處理j局部放大點box出現兩cursor，滑鼠左、右鍵各代表左、右游標線，用此游標框住欲放大之吸收峰，再點Expand即可。k局部光譜插入鍵入s1，將原光譜存到暫存區，叫出兩cursor框住欲插入吸收峰之範圍，鍵入inset，局部光譜會出現在原光譜之正上方，可鍵入vp=##調整局部光譜的垂直位置。scwc滑鼠左鍵可將圖譜移至適當位置，右cursor可將光譜放寬或縮窄，處理步驟與之前相同，處理完後點ds，叫出th，定其觀察的高度。s2將插入圖形暫存，鍵入rlplpscalepirppfpapr2plpscalepage，可畫出原光譜及插入局部光譜。畫圖時亦可先畫插圖的部分，再回原圖畫圖。NCHU-NMRNCHU–NMRChapter55-8圖5-1:一維氫光譜，含插入圖譜