31炼焦煤成焦试验方法

ICS73.040D21中华人民共和国煤炭行业标准MTMT/TXXXX－201×炼焦煤炼焦试验方法TestofCokingPropertyforCokingCoal（送审稿）2019.3.27201×－××－××发布201×－××－××实施发布国家安全生产监督管理总局MT/TXXXX-201XI前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。本标准起草单位：煤炭科学技术研究院有限公司煤化工分院，大连商品交易所。本标准主要起草人：曲思建、王凤海、裴贤丰、陈纬、李洪江、王利斌、赵奇、王世宇、孙会青、白效言。MT/TXXXX-201X1炼焦煤炼焦试验方法1范围本标准规定了采用40kg试验焦炉进行炼焦煤炼焦试验的方法提要、试验仪器、设备和材料、煤样的采取与制备、试验步骤、结果表述及方法精密度。本标准煤种适用于炼焦煤，试验方法适用于40kg试验焦炉。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T211煤中全水分的测定方法GB/T212煤的工业分析方法GB474煤样的制备方法GB475商品煤样人工采取方法GB/T477煤炭筛分试验方法GB/T482煤层煤样采取方法GB/T2001焦炭工业分析测定方法GB/T2005冶金焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法GB/T2006焦炭机械强度的测定方法GB/T2286焦炭全硫含量的测定方法GB/T4000焦炭反应性及反应后强度试验方法GB/T4511.2焦炭落下强度测定方法GB/T19494.1煤炭机械化采样第1部分：采样方法GB/T19494.2煤炭机械化采样第2部分：煤样的制备3方法提要称取一定量的试验煤样，分四次装入装煤箱中，利用专用压块装置使其堆密度达到规定要求。装煤箱置于40kg试验焦炉中，按规定的升温程序和操作程序完成炼焦、出炉和熄焦等试验过程。计算焦炭成焦率（Kd），测定所得焦炭的挥发分（Vdaf）和其它特性。以Vdaf和Kd作为焦炉试验方法的精密度评价指标。4试验仪器、设备和材料4.140kg试验焦炉采用底进底出，两侧硅碳棒电加热试验焦炉。40kg试验焦炉结构示意图如图1所示。MT/TXXXX-201X21—升降系统；2—支柱；3—扶梯；4—炉门；5—控温热电偶；6—炉衬；7—硅碳棒；8—炉壳；9—焦饼中心热电偶；10—气压调节系统；11—荒煤气环保处理装置；12—荒煤气导出管图140kg试验焦炉结构示意图4.1.1加热炉组装图加热炉组装图如图2所示。1—荒煤气导出管；2—焦饼中心热电偶；3—煤室热电偶；4—纤维棉板；5—硅碳棒（2组×6支）；6—控温热电偶；7—炉门；8—装有试验煤样的装煤箱图2加热炉组装图4.1.2炉体4.1.2.1炉体结构示意图如图3所示。炉体尺寸为：1332mm×1064mm×1008mm（高）。炉膛尺寸为：480mm×400mm×480mm（高）。MT/TXXXX-201X3单位为毫米1—石棉保温板；2—无石棉硅酸钙板；3—硅酸铝棉毡；4—直形砖；5—高铝砖；6—整体碳化硅砖图3炉体结构示意图4.1.2.2炉砖尺寸及性能要求：炉体从外至内共6层，分别为石棉保温板、无石棉硅酸钙板、硅酸铝棉毡、直形砖、高铝砖和整体碳化硅砖。石棉保温板厚度3mm，热导率为0.15~0.17W/(m∙K)；无石棉硅酸钙板，按GB/T10699执行，型号II（W）140P400×600×50；硅酸铝棉毡，按GB/T16400-2003执行，硅酸铝棉毡厚度20mm；直形砖按GB/T2992.1-2011执行，厚度117mm，型号T-3；高铝砖按GB/T2988-2012执行，厚度62mm，型号LZ-55；炉膛整体碳化硅砖，厚度44mm，热导率不低于11W/(m∙K)(1000℃)。4.1.2.3热电偶位置要求：两侧控温热电偶应分别位于每组硅碳棒中心位置；煤室热电偶应位于距炉膛顶部（40±5）mm。4.1.3荒煤气导出管4.1.3.1荒煤气导出管结构示意图如图4所示。荒煤气导出管内径为159mm，与炉体连接的竖管长度为300mm，横管中心距为800mm。荒煤气导出管包含气压调节系统和荒煤气环保处理装置，试验产生的荒煤气应先经气压调节系统，后经荒煤气环保处理装置，最后焚烧达标后排入大气。单位为毫米1—荒煤气导出管；2—气压调节系统；3—荒煤气环保处理装置图4荒煤气导出管结构示意图4.1.3.2气压调节系统又称为炉内压力自动调节装置，气压调节系统应同时具有压力检测和压力调节的功能。当炉内正压值不小于50Pa时，气压调节系统无需压力调节，维持炉内压力自动变化即可；当炉内正压值小于50Pa或者负压时，气压调节系统应调节炉内压力至正压50Pa。MT/TXXXX-201X44.1.3.3荒煤气环保处理装置采用有机气体焚烧的方式，将荒煤气燃烧达标后排放。4.1.4装煤箱上开口长方体铁箱：材质为3mm厚钢板（Q235A），四面侧壁及底部无孔，底长（420±2）mm，底宽（340±2）mm，高（390±2）mm。装煤箱结构示意图如图5所示。单位为毫米图5装煤箱结构示意图4.1.5堆密度专用压块装置堆密度专用压块装置总重量为13kg，主体压块尺寸为330mm×80mm×60mm，材质为Q235A。主体部分两个把手之间为焦饼中心电偶铁管插孔。两侧的限位杆和主体压块上，有入炉煤四次分装的限位刻度（两侧高度标尺上各3个，主体上1个），限位刻度之间的距离为90mm。堆密度专用压块装置结构示意图如图6所示。单位为毫米1—限位杆（2个）；2—限位阀；3—高度限位刻度（两侧限位杆上各3个，主体压块上1个）；4—主体压块；5—把手（2个）；6—中心电偶铁管插孔图6堆密度专用压块装置结构示意图4.1.6专用熄焦装置专用熄焦装置主要由储水槽，熄焦罩和熄焦水控制系统等三部分组成。熄焦罩开口尺寸为：460mm×380mm，出水口直径为30mm。专用熄焦装置结构示意图如图7所示。MT/TXXXX-201X5单位为毫米1—熄焦蒸汽排出孔；2—把手（2个）；3—流量控制开关；4—出水口；5—熄焦罩；6—储水槽图7专用熄焦装置结构示意图4.1.7堆密度专用平整板堆密度专用平整板由木质手柄和钢质刮板两部分组成，钢质刮板要求长度为330mm，宽度为100mm，如图8所示。单位为毫米1—木质手柄；2—钢质刮板图8堆密度专用平整板结构示意图4.2焦炭性质检测设备4.2.1焦炭落下强度测定装置同GB/T4511.2规定。4.2.21/4米库姆转鼓鼓体是Q235钢板制成的密闭圆筒，无穿心轴。鼓内直径（1000±5）mm，鼓内长250mm，鼓壁厚度不小于5mm（制作时为8mm），在转鼓内壁沿转轴的方向焊接4根尺寸为100mm×50mm×10mm（高×宽×厚）的角钢作为提料板，把鼓壁分成4个等面积的区域。角钢的长度等于转鼓的内壁长度，角钢100mm的一边对着转鼓的轴线，50mm的一边和转鼓曲面接触，并朝着转鼓旋转的反方向。转鼓圆柱面上有一开口，由此将焦炭装入、卸出和清扫。开口应安装一个盖子，盖内壁的大小应与MT/TXXXX-201X6鼓体上的开口相同，且曲率及材质与转鼓鼓壁一致，当盖子关紧时，其内表面与转鼓表面在同一曲面上。另外，在盖子的四周应镶嵌橡胶垫或羊毛毡，以防止转鼓转动时试样的损失。1/4米库姆转鼓结构示意图如图9所示。单位为毫米1—传动装置连接器；2—筒体；3—焦炭进、出料口；4—提料板；5—焦炭出料板图91/4米库姆转鼓结构示意图4.2.3筛子方孔筛：同GB/T4511.2规定。圆孔筛：同GB/T2006规定。4.2.4焦炭反应性及反应后强度测定装置同GB/T4000规定。4.3辅助材料及仪器4.3.1热电偶控温热电偶：S型，直径（16±0.5）mm，长度（650±10）mm，高铝质保护管。焦饼中心热电偶：K型，直径（20±0.5）mm，长度（1000±10）mm，铠装。煤室热电偶：K型，直径（20±0.5）mm，长度（500±10）mm，铠装。4.3.2硅碳棒电阻（2.6～3）Ω，内径（3.0±0.5）mm，外径（18±1.0）mm。发热部分长度（500±5.0）mm，冷端部分长度（350±5.0）mm，全部长度（1200±10.0）mm。灼热部分温度极限（1300±10）℃。2组硅碳棒，每组6支，同组硅碳棒为串联，两组之间为并联独立控温加热。4.3.3纤维棉板硅酸铝纤维棉材料，尺寸为400mm×320mm×10mm。4.3.4电子秤最大称量不小于100kg；感量0.1kg。5煤样的采取、制备和测定5.1煤样采取按照GB475或GB/T19494.1，或GB/T482（煤层煤样）或MT/T988（生产煤样）采取不少于200kg的煤样。MT/TXXXX-201X75.2煤样制备按照GB474或GB/T19494.2将煤样制备成符合表1要求的入炉煤样。将入炉煤样用堆锥四分法或二分器分成四等份，每份质量不少于50kg。表1入炉煤样的粒度组成要求煤样粒度/mm质量分数/%＜385~903-610~15＞6＜5备注：煤样“＜0.5mm”粒度级应不多于30%，若“＜0.5mm”多于30%在试验报告中注明。5.3煤样全水分测定按GB/T211测定入炉煤样的全水分。5.4煤样工业分析按GB/T212测定入炉煤样的水分、灰分及挥发分，并计算固定碳。6试验步骤6.1炼焦备煤6.1.1入炉煤样要求入炉煤样的装箱应符合表2规定。表2入炉煤样的装箱要求干基装煤量/kg干基堆密度/（kg/m3）入炉煤全水分/%40±0.5800±1010.0±0.56.1.2装箱6.1.2.1将准备好的入炉煤样均分为四份，分四次装入装煤箱（见4.1.4）中。每次入炉煤样入箱后使用堆密度专用平整板（见4.1.7）平整煤表面，然后用堆密度专用压块装置（见4.1.5）压实至规定高度，使每次装箱后入炉煤样高度为（90±0.2）mm。第二次装煤后，预埋焦饼中心电偶铁管。装箱完成后，使得干基堆密度达到（800±10）kg/m3。装箱应在30min内完成。6.1.2.2在入炉煤样表面放置一块尺寸为400mm×320mm×10mm的纤维棉板，纤维棉板中心位置有一直径为20mm的圆孔。6.2炼焦6.2.1炼焦试验条件炼焦试验条件应符合表3规定。表3炼焦试验条件入炉初温/℃加热终温/℃焦饼中心温度/℃结焦时间/h800±101050±10950±1015MT/TXXXX-201X86.2.2入炉炉温升至800℃，恒温3h以上，然后将装煤箱快速升入炉膛内，关闭炉门。插入焦饼中心热电偶。6.2.3程序控温启动控温程序：（1）双区控温，炉壁温度9h升至1050℃（升温速度为0.463℃/min）；（2）炉壁温度恒温最少6h（具体恒温时间按6.2.4执行）。6.2.4出炉条件6.2.4.1若炉壁恒温6h内焦饼中心温度达到950℃且在950℃以上持续时间达到30min，以炉壁总恒温时间6h为准出炉；6.2.4.2若炉壁恒温6h内焦饼中心温度达到950℃但在950℃以上持续时间不足30min，炉壁继续恒温，以焦饼中心温度在950℃以上持续30min为准出炉；6.2.4.3若炉壁恒温6h内焦饼中心温度未达到950℃，炉壁继续恒温30min，在此时间内若焦饼中心温度达到950℃，但在950℃以上持续时间不足30min，炉壁继续恒温，以焦饼中心温度在950℃以上持续30min为准出炉；6.2.4.4若炉壁恒温6h内焦饼中心温度未达到950℃，炉壁继续恒温30min，在此时间内若焦饼中心温度未达到950℃，以炉壁总恒温时间6.5h为准出炉。6.2.5出炉和熄焦停止控温程序，取出焦饼中心热电偶，开启炉门，取出装煤箱置于专用熄焦装置（见4.1.6）下，采用水喷淋方式熄焦至无红焦。从出炉至熄焦结束时间控制在10min内，熄焦用水量为20kg，熄焦时间小于3min。将焦炭从装煤箱中倒出冷却至