MTT8061999煤矿水中微量油的测定方法

目次前言Ⅱ…………………………………………………………………………………………………………1范围1………………………………………………………………………………………………………2方法提要1…………………………………………………………………………………………………3试剂1………………………………………………………………………………………………………4仪器1………………………………………………………………………………………………………5水样采样和贮存1…………………………………………………………………………………………6测定步骤2…………………………………………………………………………………………………7结果计算2…………………………………………………………………………………………………ⅠMT/T806—1999前言本标准在GB3838—1988有关水中油测定方法的基础上,根据煤矿水的特点经改进而制定,可满足煤炭行业日常测定的需要。本标准为首次制定。本标准由国家煤炭工业局行业管理司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院杭州环境保护研究所起草。本标准由煤炭科学研究总院杭州环境保护研究所负责解释。本标准主要起草人:缪旭光、袁武建、徐楚良、卜贻孙。ⅡMT/T806—1999中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中微量油的测定方法DeterminationoftraceoilingroundwaterfromcoalminesMT/T806—1999国家煤炭工业局1999-03-24批准1999-08-01实施1范围本标准规定了煤矿水中微量油测定方法是紫外分光光度法。本标准适用于煤矿矿井水、深井水中浓度为0.05~10mg/L油含量的测定。2方法提要将水样酸化到pH值小于2,并以氯化钠破乳,用正己烷萃取,比较样品萃取物和标准油品的紫外吸光度,可求得油含量。3试剂3.1无水硫酸钠(GB9853—1988):400℃干燥1h,冷却后装瓶备用。3.2正己烷(Q/HL14—1996)。3.3硫酸(GB625—1989):配成1+1溶液。3.4氯化钠(GB1266—1986)。3.5无油蒸馏水:于每升蒸馏水中加2g活性炭,充分振摇。放置过夜后用中速滤纸过滤,贮于硬质玻璃瓶中。3.6标准油品:取本矿区矿用液压支架乳化液40mL加到100mL分液漏斗中,加(1+1)硫酸4mL、氯化钠10g、正己烷20mL,剧烈振摇3min,及时放气,静置分层后弃去水相,再重复上述步骤提纯有机相2次;将提纯后的有机相经无水硫酸钠20g脱水后用中速滤纸过滤,滤液置于100mL烧杯中,在(70±1)℃水浴上蒸2h;然后置于(70±1)℃恒温箱内2h赶尽残留正己烷,即得标准油品,贮于棕色瓶中备用。3.7油标准贮备溶液:称取100mg标准油品于50mL干燥烧杯中,用正己烷溶解、冲洗并转移到100mL容量瓶至刻度处。此溶液1mL含1.00mg油,贮于冰箱中。3.8油标准品溶液:取油标准贮备溶液,用正己烷稀释至每毫升含油250μg。4仪器4.1紫外分光光度计(具有1cm石英比色皿)。4.2分液漏斗:100mL;500mL。4.3具塞比色管:25mL。4.4移液管:1mL;5mL;10mL。5水样采样和贮存测定水中微量油用玻璃瓶(禁止使用塑料瓶)单独采样,取400mL有代表性的样品,将水样的水面1作一记号于瓶上。如需保存,可加硫酸调节到pH值小于2,此水样允许在4℃左右保存3d。6测定步骤6.1工作曲线的绘制:于6个已分别加入无油蒸馏水400mL,氯化钠20g,(1+1)硫酸4.0mL的500mL分液漏斗中再分别加入250μg/mL的油标准溶液0.00、0.50、1.0、2.0、5.0、10.0mL,再相应加入正己烷使有机相总量为15.0mL,剧烈振摇3min,及时放气。静置分层后,取上层有机相放入25mL比色管中,水相用10mL正己烷再次萃取。将两次所得有机相合并后,加正己烷到标线,摇匀。若比色管里有水珠或混浊,可加入少量无水硫酸钠至不结块为止,放置5~10min。于225nm波长①、用1cm石英比色皿、以正己烷为参比,测定标准系列的吸光度,减去试剂空白的吸光度后,得到标准系列的吸光度校正值,绘制工作曲线。6.2水样分析:将水样400mL倾入500mL分液漏斗中,加入4.0mL(1+1)硫酸(若水样取样时已酸化,可不加)及20g氯化钠,加塞摇匀。用15mL正己烷洗涤采样瓶,把洗涤液并入分液漏斗中。剧烈振摇3min,及时放气。以下操作同6.1工作曲线的绘制。7结果计算7.1油含量计算油含量按式(1)计算:C=AV……………………(1)式中:C———水样中的油浓度,mg/L;A———从工作曲线上查得的油含量,μg;V———水样体积,mL。7.2数字修约和报出测定结果以单次测定值修约到小数点后3位报出。.2MT/T806—1999①有条件时,可以通过紫外分光光度计扫描确定λmax。