煤矿水中铝离子的测定方法

目次前言Ⅱ…………………………………………………………………………………………………………1范围1………………………………………………………………………………………………………2原理1………………………………………………………………………………………………………3试剂1………………………………………………………………………………………………………4仪器1………………………………………………………………………………………………………5测定步骤1…………………………………………………………………………………………………6结果计算2…………………………………………………………………………………………………7精密度2……………………………………………………………………………………………………ⅠMT/T373—2005前言本次修订按照GB/T1.1—2000《标准化工作导则》和GB/T20001.4—2001《标准编写规则第四部分:化学分析方法》的规定对MT/T373—1994《煤矿水中铝离子的测定方法》的部分条目、内容进行适当的补充和删减。本标准与原标准比较,主要在编排格式上进行了修改,原标准的主要技术内容基本保留。本标准自生效之日起代替MT/T373—1994《煤矿水中铝离子的测定方法》。本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:重庆煤田地质研究所。本标准主要起草人:许玲、朱振忠、余泽宇。本标准于1994年首次发布。ⅡMT/T373—2005煤矿水中铝离子的测定方法1范围本标准规定了铝试剂比色法测定煤矿水中铝离子含量的方法。本标准适用于煤矿水中铝离子的测定。当试验水样取用量为25mL时,其测定铝离子的浓度的范围为0.05~1.00mg/L。2原理在pH为6.3的溶液中,铝试剂与铝离子生成红色络合物,其颜色深浅与铝离子含量成正比。由此,用目视比色法测定煤矿水中铝离子的含量。3试剂3.1除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.2乙酸—乙酸铵缓冲溶液(pH6.3):称取76g乙酸铵(GB/T1292)溶于100mL水中,加入3mL相对密度1.05的冰乙酸(GB/T676),用水稀释至250mL,混匀。3.3铝试剂溶液:称取0.1g铝试剂(HG3331—60)溶于100mL水中,混匀,保存在棕色瓶内。3.4抗坏血酸溶液:称取5g抗坏血酸溶于100mL水中,混匀。用时现配。3.5氨水溶液:用氨水(GB/T631)配制成(1+1)溶液。3.6碳酸钠溶液:称取10g碳酸钠(GB/T662)溶于100mL水中,混匀。3.7氢氧化钠溶液:称取2g氢氧化钠(GB/T679)溶于100mL水中,混匀。3.8硫酸溶液:用相对密度1.84的硫酸(GB/T625)稀释配制成(1+9)溶液。3.9铝标准贮备溶液(含Al3+量0.50mg/mL):称取4.3957g±0.0002g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O](GB/T1275),用少量水溶解后转入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。3.10铝标准溶液(含Al3+量5μg/mL):用移液管量取5mL±0.05mL铝标准贮备溶液(3.9)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。3.11对硝基酚指示剂:称取0.1g对硝基酚(化学纯)溶于100mL水中,混匀。4仪器4.1分析天平:感量0.1mg。5测定步骤5.1标准溶液系列的配制5.1.1分别准确量取铝标准溶液(3.10)0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于50mL纳氏比色管(4.4)中。5.1.2在纳氏比色管中滴加对硝基酚指示剂(3.11)1滴,先用氢氧化钠溶液(3.7)调至溶液变为黄色,再用硫酸溶液(3.8)调至溶液刚褪色(此时溶液的pH值约为5.0)。然后依次加入0.5mL抗坏血酸溶液(3.4)、2mL缓冲溶液(3.2)、2mL铝试剂溶液(3.3),用水稀释至刻度,摇匀。显色30min。5.2试验水样的测定做两份试验水样的重复测定。5.2.1吸取25.0mL试验水样置于纳氏比色管中,按5.1.2操作,并对照标准溶液系列进行目视比色测1MT/T373—2005得试验水样中铝离子的质量。5.2.2当水样中钙离子的含量超过40mg/L时,准确量取80mL试验水样置于100mL容量瓶中,加入0.5mL氨水溶液(3.5),滴加碳酸钠溶液(3.6)至大量碳酸钙沉淀析出(此时溶液的pH值约为12),再过量5~6滴,然后用水稀释至刻度,摇匀。待溶液澄清后取其上层清液25.0mL,按5.1.2条测定。6结果计算铝离子的含量以质量分数WAl3+计,数值以mg/L表示,按公式(1)计算:WAl3+=mV…………………………(1)式中m———目视比色测得的试验水样中对应的铝离子的质量,μg;V———试验水样的体积,mL。计算结果精确到小数点后两位。7精密度铝离子测定方法的精密度如表1规定。表1Al3+的质量分数,mg/L重复性限,mg/L≤10.1010.252MT/T373—2005