PE原子吸收光谱仪AA900操作维护培训资料

1AA900英文软件操作维护规程一、安全使用注意事项1、用气安全1）、乙炔会爆炸，气路一定得检漏，与助燃气应分开存放，做到人走气关，不用气关；2）、打开气瓶时脸部不要正对表头，防止因表头质量问题导致人体的伤害；3）、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好，尤其是雾化器处的密封圈。检查乙炔气路有否泄露。2、强磁场使用石墨炉时，当塞曼启动时，0.6米的范围内有强磁场，因此，带有心脏起搏器的人要远离仪器，会被磁化的物件远离仪器。3、乙炔的主表压力不低于0.5Mpa，纯度大于99.5%；氩气纯度99.999%。二、原子吸收简介原子吸收的基本部件有5个，光源、原子化器、分光器、检测器和处理器。种类分为单光束和双光束两种。本机是火焰双光束。1）、光源能够产生与待测元素相匹配的光谱，有空心阴极灯（HCL）和无极放电灯（EDL）。2）、原子化器原子化器的功能是使样品蒸发，形成气态原子。这些气态原子可以吸收空心阴极灯的光，吸收光的多少与元素浓度有关。常用的原子化器是火焰和石墨炉。3）、分光器用于光的单色，只允许特定波长的光到达检测器。4）、检测器固态检测器，测量光强度，将光电信号转化为电信号。5）、处理器将信号放大并处理，包括计算机等。三、火焰部分一）、基本操作1、开机1）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。2）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约1～2分钟），双击联机。2、编辑方法（以Cu为例）（介绍如何使用帮助）1）、点击，出现图2－2－1。或者File－New－Method。22－2－12）、图2－2－1中，点击，出现图2－2－2。2－2－23）、图2－2－2中，Element选中Cu，点击，出现图2－2－3。SignalType一般选择AA，复杂样品选择AA-BG。其余默认。2－2－334）、图2－2－3中，点击，出现图2－2－4。修改重复次数。其余参数默认。2－2－45）、图2－2－4中，点击，出现图2－2－5。一般选择LinearThroughZero。2－2－56）、图2－2－5中点击，出现图2－2－6。输入空白，标准及浓度。介绍推荐条件中的线性范围和灵敏度。42－2－67）、方法中的其余参数按照默认的即可。8）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。9）、保存方法：依次点击，，。出现图2－2－7，在Name处输入方法的名字，点击OK保存方法。2－2－73、编辑样品表（火焰可以忽略）1）、点击，出现图2－3－1。输入样品名称。52－3－12）、保存样品表。依次点击，，。4、点灯点击，出现图2－4－1（假设Cu灯放在3号位）。On/Off：点亮/熄灭灯；Lamp3：将Cu灯点亮且将仪器波长设置到324.8nm处。是将灯扣背景的氘灯打开。2－4－15、点火1）、打开排风。2）、打开空压机，检查空气压力是否为450－500KPa。2）、打开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表大于0.6MPa（使用后的压力，使用前应比0.6Mpa大很多），次级表压力位于90－100KPa。检查乙炔有否漏气。63）、点击，出现图2－5－1。检查安全互锁装置是否好。好，不好。不好时点击该红色区域将提示互锁原因。可能的原因有：A、燃烧头安装位置是否正确；B、雾化器安装位置是否正确；C、排放系统的水封、水满；D、乙炔压力是否合适；E、空气压力是否合适。4）、点击点燃火焰（互锁装置好的时候才能点燃火焰）。检查火焰的高度及颜色有否异常。2－5－16、测量数据1）、分析前准备：A、点击，出现图2－6－1。72－6－1B、保存数据：点击中出现图2－7－2，在Name处输入结果的文件名，点击OK保存结果。2－7－22）、分析标样空白：吸入空白，选择，点击分析空白。3）、分析标样：8吸入标样1，选择，点击分析标样1。依次分析其余标样，结果在中显示。标样分析完后，点击可以看标准曲线。5）、分析试样空白：吸入试样空白，选择，点击分析试样空白，结果在中显示。6）、分析试样：吸入试样1，选择，点击分析试样1。依次分析其余试样，结果在中显示。7、打印结果用鼠标点击需要打印的窗口，点击File、Print、ActiveWindow即可打印。8、测量完毕关机1）、关灯。2）、清洗。针对普通水溶液，吸入去离子水5分钟进行清洗。3）、点击图2－5－1中熄灭火焰。4）、关闭乙炔气瓶，点击图2－5－1中释放管道内的剩余气体。5）、关闭程序，关AA800主机电源。（注：火焰状态下关机，再开机时还是火焰。）6）、拔下空压机的插头，将空压机底部的放气钮顺时针放气放水。二）、雾化器灵敏度的调整(先调光线)1、点燃火焰，吸超纯水。2、点击，出现图2－8－1。92－8－13、顺时针拧松雾化器里面的锁紧螺母，反时针慢慢旋转雾化器的调节旋钮，直到有气泡从水溶液中冒出。顺时针旋一点点调节旋钮，使水恰有一点点进入，点击图2－8－1中的AutoZeroGraph，调零。4、将水换成5ppm的Cu溶液，慢慢顺时针调入，观察吸光度，吸光度会增大，又减小，调到一个合适的位置，使吸光度最大。5、调整好后，并紧锁紧螺母。注意：乙炔－笑气火焰禁止调整。三）、火焰原子化器的优化1、调整燃烧头左右平行位置点燃空心阴极灯，检查光斑是否与燃烧头缝隙平行，如果不平行，调整（怎么调整？）。2、AlignBurner调整（一般不做）点击3、优化气流量（一般不作）点击10四）火焰的保养1、雾化器1）、基本的：点燃火焰，吸喷去离子水5分钟。2）、常规的：取下雾化器，取下撞击球，取下进样管，用清洁丝清洁。2、雾化室四个螺钉均匀的对角拧紧，密封圈压好。3、排液系统如果废液管老化，则应该更换。流液不畅，清洁。4、燃烧头1）、常规的：如果脏东西附着在燃烧头上，则使用清除工具清除。2）、彻底的：如果上面实在有清除不掉的东西，则取下燃烧头用10％的硝酸（15％的盐酸）在超声的情况下清洗10分钟，再用去离子水清除，最后用电吹风吹干。注意上面的磁条不要弄坏了。5、空气过滤器应该每半年更换一次。6、整个燃烧系统可以用0.1％的TritonX-100（(曲拉通X-100)化学名称为聚乙二醇辛基苯基醚，是一种优异的表面活化剂，润湿及洗涤剂）清洗，以保持废液的流畅。五）、火焰切换到石墨炉1、切换时注意事项1）、关闭所有的窗口，防止误操作。2）、一定要将AS900自动进样器旋到位置。3）、取下石墨炉的盖子火焰原子化器的废液管是否够长，有否东西阻挡切换的运动，否则容易损坏设备。2、切换。点击、、Furnace、OK火焰将切换到石墨炉。四、石墨炉部分一）、基本操作1、开机1）、开机前的准备工作打开氩气瓶，检查氩气压力，减压阀压力位于350－400KPa。冷水循环随主机开。2）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。3）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约1~2分钟），双击联机。2、编辑方法（以Cu为例）1）、点击，出现图3－1－1。113－1－12）点击图3－1－1中，出现图3－1－2。3－1－23）、在图3－1－2中Element选中Cu，点击，出现图3－1－3。参数默认即可。3－1－3124）、图3－1－3中，点击，出现图3－1－4。重复次数，其余参数默认。3－1－45）、点击图3－1－4中的，出现图3－1－5。Step1、2是干燥，Step3是灰化，Step4是原子化，Step5是清洗。Step3和Step4一般要根据实际出峰情况进行更改。3－1－56）、在图3－1－5中，点击，出现图3－1－6。输入进样体积：20uL；稀释液位置：81，一般稀释液加入10uL。介绍一下基体改进剂。133－1－68）、在图3－1－6中，点击，出现图3－1－7。在Equation中一般选择NonlinearThroughZero。3－1－79）、图3－1－7中点击，出现图3－1－8。输入空白，标样浓度和标样位置。介绍推荐条件中的线性范围和特征质量。143－1－810）、方法中的其余参数按照默认的即可。11）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。12）、保存方法。依次点击，，。3、编辑样品表1）、点击，出现图3－3－1。输入样品名称及A/S位置。3－3－12）、保存样品表。依次点击，，。4、点灯15点击，出现图3－4－1（假设Cu灯放在3号位）。On/Off：点亮/熄灭灯；Lamp3：将Cu灯点亮且将仪器波长设置到324.8nm处。3－4－15、调整石墨炉进样针的位置1）、点击，出现图3－5－1。FurnaceOn/Off：按照方法中的温度程序空烧一次石墨管；Cleanout：按照设置的温度空烧石墨管，点击Start开始空烧，再点击Start停止空烧（空烧时间最好不要超过10秒）；：打开关闭石墨炉；：老化石墨管；：调整针位置；FlushSampler：清洗管路。3－5－1162）、安装石墨管A、点击，打开石墨炉，安装石墨管。安装石墨管时检查石墨管的安装左右，有凸起的一边靠左。安装好后再次点击，关闭石墨炉。B、针对新石墨管，点击老化新石墨管。老化时间约5分钟。3）、调节进样针位置A．进样针的石墨管中位置：调整的要求：进样针在石墨管入口处居中，针尖距石墨管底部为2毫米（2/3处）。a、粗调：点击，选择，点击，按照提示调整针的位置，调整完后点击保存。b、细调：点击，选择，点击，检查位置是否合适。如果合适，点击。不合适，调整后点击。c、再次进行b步的检查，直到满意为止。注：只要动过AS-800，最好检查一下位置有否变动，如有变动，调整。B．进样针吸样的位置：点击，选择，点击，按照提示调整针的位置，调整完后点击保存。6、测量数据测量数据前的准备工作：A、检查是否是否选择了相应的样品托盘。分88个和148个两种。检查时点击再点击菜单，选择相应的88还是148托盘。B、检查管路中有否气泡，如有，点击FlushSampler冲洗管路。1）、点击，出现图3－6－1。173－6－12）、保存数据：点击中，可将分析结果数据保存。3）、点击进入分析选择界面3－7－2。：重新建立当前的标样和未知样；：分析全部；：只分析标样；：只分析样品。注：分析结果在中显示，可以看标准曲线。183－7－27、打印用鼠标点击需要打印的窗口，点击File、Print、ActiveWindow即可打印。8、测量完毕后关机步骤1）、关灯；2）、关闭程序；关闭电脑电源；3）、关主机电源；4）、关闭氩气气瓶；5）、拔下空压机的插头，将空压机放气放水。二）、石墨炉的保养1、清洁石墨锥重复性好的分析结果有赖于石墨管和石墨锥良好的电气接触。接触表面必须光滑干净，即使是很小的颗粒也会导致结果不良。如果石墨管破损在炉子里，必须作彻底的清除。用干净的棉签清洁石墨管表面，清洁接触点，将沉淀物刮去，小心不要刮伤表面，用干净压缩空气吹扫。清洁更新炉子的窗口石英的炉子窗口固定在炉子的光线进出两端。长时间使用会有样品残留积累在窗口表面。这样会减小光的强度灵敏度。需要定期更换或清洁。（在连续谱图中，如果将石墨炉移出Zero，移入时吸光度不超过0.1A时可以认为是干净的。）拆下之后用塑料夹夹住窗片，空气吹，棉签擦，去离子水洗。演示如何清洁石墨锥，如何更换石墨管，如何调针，如何将石墨炉移出。2、自动进样器排废液的地方注意不要松动，防止液体流入印制板。防止气泡的进入。3、进样针的要求。19三）、石墨炉切换到火焰1、装上石墨炉的盖子。2、装上火焰的组件。3、切换点击、、，石墨炉将切换到火焰，按照提示检查。五、外设1、空压机每次做完后放水，放水钮在空压机底部，顺时针放气。每次开机时，放气钮逆时针拧紧，只要拧到不漏气就可，不要拧得太紧。2、冷却循环水定期检查水，如果脏了，更换。循环水中建议加入1：10甘油（约0.5升丙三醇＋约五升水）。甘油具有防冻和循环泵的润滑剂双重作用。2、整机的空气过滤器更换六、软件的功能介绍1、诊断窗口点击，，。图中两个绿色的表示联机成功状态，红色的表示联机有问题。点击相应的选项Flame或Furnace，可以看火焰和石墨炉的相应的信息。2、离线数据分析使用即可