药物分析学期末复习必备

1、药物：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。2、药品：由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。3、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。基本步骤为鉴别试验、杂质检查、含量测定、体内药物分析。药物分析学：集成药学、化学、生物学和仪器工程学等的新理论、新方法，发展药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术，深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节，解决药物学和药理学的科学技术问题。4、GLP：实验室条件下的非临床研究，主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。5、GCP：适用于临床实验单位（医院为主），在人体进行的药物研究。为保证临床实验规范，对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定。6、GMP：适用于药品生产企业。是药品生产和质量管理的基本准则。7、GSP：适用于药品销售企业。8、GAP：中药材生产质量管理规范，适用于为中药材种植单位，从源头保证中药质量。9、药品标准：用以检测药品质量是否达到用药要求，并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。包括检测项目、分析方法和限度要求三方面的内容。10、《中华人民共和国药典》和药品标准：为国家药品标准；其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准，是我国用于药品生产和管理的法典。收载的品种为疗效确切、应用广泛、能批量生产、质量水平较高，并有合理的质量控制手段的药品。11、药品检验：由企业质量部门和药品检验机构（各级药检所）执行。具体内容包括：取样，检验（性状检查，鉴别检查，含量测定），留样、检验报告等。12、药典委员会：负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准，是法定的国家药品标准工作专业管理机构。13、药品名称：列入国家药品标准的药品名称。14、鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。包括区分药物类别的一般鉴别试验和证实具体药物的专属鉴别试验两种类型。一般鉴别试验：依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。专属鉴别：是证实某一种药物的依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。15、检查：对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。16、含量测定：指采用规定的试验方法（理化方法），对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行测定。效价测定：以生物学方法或酶化学方法，对药品中特定成分进行的生物活性（效力）测定称为效价测定。17、标准品：系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。18、对照品：化学药品标准物质常称为对照品，除另有规定外，均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。19、精密称定：称取重量应准确至所取重量的千分之一；称定：称取重量应准确至所取重量的百分之一；20、恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。21、药品的安全性：系指合格的药品，在正常的用法和用量下，不应引起与用药目的无关和意外的严重不良反应。22、药品内在有效性：指在规定的适应证、用法和用量的条件下，能满足预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理功能的要求。23、药品的均一性：是指药物及其制剂按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所生产的每一批次的产品，都符合其质量标准的规定，满足用药的安全性和有效性要求。24、药品的纯度：系指对药品中所含的杂质进行检查和控制，以使药品达到一定的纯净程度而满足用药的要求。25、稳定性指示分析法：适用于稳定性试验样品分析和评价的方法。26、杂质的限量：药物中所含杂质的最大允许量，用百分之几或百万分之几(ppm)表示。27、干燥失重测定法：指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量。由干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定的条件下继续干燥1h后进行。干燥恒重主要指水分，也包括其他挥发性物质，如残留的挥发性溶剂等。28、炽灼残渣检测法：有机药物经炭化或挥发性无机药物经热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机物杂质的硫酸盐，也称酸不溶性成分。用于控制非挥发性无机杂质。29、滴定度：指每1ml某摩尔的滴定液所相当的被测药物的重量。30、含卤素有机药物：系指药物分子结构中所含卤素直接与芳环或脂肪链相连者，而不包括某些有机药物的卤酸盐或氢卤酸盐。31、含金属的有机药物：金属原子不与碳原子直接相连，常为有机酸及酚的金属盐或配位化物。有机金属药物：金属原子直接与碳原子以共价键相连，结合比较牢固。32、专属性：指在其他成分（杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能准确测出被测物的能力。33、检测限（LOD）：试样中被测物能被测出的最低浓度或量。34、定量限（LOQ）：试样中被测物能被定量测定的最低量，结果应具有一定准确度和精密度。35、精密度：在规定的测试条件下,同一个均匀样品经多次测定所得结果彼此符合程度。重复性：较短时间内相同条件下，同一个分析人员连续测定所得结果的精密度。中间精密度：同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度。重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度。36、线性：在设计的范围内，测试结果与被测物浓度呈正比关系的程度。37、范围：达到一定精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。38、准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。一般用回收率（%）表示。39、耐用性：指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度。40、体内药物分析：是指体内样品（生物体液、器官或组织）中药物及其代谢物或内源性生物活性物质的定量分析。41、药物制剂分析：利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准。42、植入剂：是一类经手术植入或经针头导入皮下或其他靶向部位的给药系统。43、重量差异：按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度。44、含量均匀度：指小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉末等每片（个）含量偏离标示量的程度。45、崩解时限：系指口服固体制剂应在规定时间内，于规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，全部通过筛网。46、溶出度：系指在规定条件下药物从片剂等制剂中溶出的速率和程度。47、可见异物：系指存在于注射剂、眼用液体制剂中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50μm。48、无菌检查法：系用于检查药典要求无菌的药品、医疗器具、原料、辅料及其他品种是否无菌的一种方法。49、细菌内毒素：是革兰阴性菌细胞壁的脂多糖，具有致热作用。50、热原：是药品中存在的能引起体温升高的物质，主要来源于细菌内毒素。51、总灰分：是指药材或制剂经加热炽灼灰化后残留的无机物。酸不溶性灰分：取总灰分，加入盐酸加热后依法测定，碳酸盐等生理灰分即能溶解，但泥土、砂石等硅酸盐则不能溶解，成分酸不溶性灰分，它更能反映出外来杂质的量。52、中药指纹图谱：系指药材、饮片、提取物或中药制剂等经适当处后，采取一定的分析技术和方法得到的能够标示其化学的、生物学的或其他特征的图谱。中药化学指纹图谱：采用光谱、色谱和其他分析方法建立的用以表征中药化学成分特征的指纹图谱。中药生物指纹图谱：中药DNA指纹图谱、中药基因组学指纹图谱、中药蛋白组学指纹图谱。53、毛细管电泳（CE）：指以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各组分之间淌度和分配行为等差异而实现高效、快速分离的一种电泳新技术。电渗：液体相对于带电的管壁移动的现象。54、微流控分析芯片：是将采样、预处理、加试剂、反应、分离、检测等集成在微芯片上进行的一门新技术。中药制剂：以中药为原料，根据中医药学理论基础配伍、组方，按一定的制备工艺和方法制成的一定剂型。一般又称为中成药。中药分析：以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药及其制剂质量的一门应用学科，是中药学领域的一个重要组成部分。51、微生物检定法是指在适宜条件下,根据量反应平行线原理设计,通过检测抗生素对微生物的抑制作用,计算抗生素活性(效价)的方法。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准，是我国用于药品生产和管理的法典。53、凡例是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。正文部分为收载药品或制剂的质量标准。质量标准的内涵包括三个方面，真伪（鉴别）、纯度（杂质检查）和品质优良度（含量测定），三者的集中表现即使用过程的有效性和安全性。54.一测多评：在一定的线性范围内，母核结构类似成分的量与检测器相应成正比，计算出各成分吸收系数间稳定的相关数值，仅测定1个对照品，计算其他成分含量。色谱系统适用性试验——色谱定量分析需要色谱系统符合一定要求，即要进行色谱系统适用性实验，包括对主要组分的理论塔板数、主要组分与其他组份的分离度，主要组分的峰对称因子（拖尾因子）和重复性等的考察。滴定度——指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量（规定单位是mg）。专属性——指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。重氮化滴定（亚硝酸钠滴定法）——分子结构中具有芳伯胺基或水解后具有芳伯胺基的化合物，一定条件下在酸性溶液中可与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，故可用亚硝酸钠滴定其含量。该法适用范围广，但反应慢，受到酸度、温度及滴定速度等因素影响。酸性染料比色法——离子对提取技术与比色法相结合形成的一种定量方法，利用碱性药物在一定pH条件下，可与某些酸性染料结合显色，进而分离提取并进行分光光度法测定药物含量的方法。该法对于弱碱性的药物如托烷类可选择合适的条件分析。氧瓶燃烧法——将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭燃烧瓶中充分燃烧，使得待测元素转化为不同价态的氧化物，被吸收于适当的吸收液中，然后根据待测物质的性质，选用合适的方法进行分析。本法适用于分析含卤素及氮、硫和硒等有机药物的分析。药物特殊杂质——即特定药物在生产和贮藏过程中产生的杂质。某一类药物的特殊杂质有可能相似。单波长示差紫外分光光度法、一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。特殊杂质是特定药物生产和贮藏过程中产生的杂质，某一类药物的特殊杂质有可能很相似。3.基质效应：基质指的是样品中除分析物以外的组分，由于基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰，并影响分析结果的准确性，这些影响和干扰被称为基质效应。氯化物检查法：1、原理——标准对照法2、操作3、结果观察方法：暗处放置5min(避免光线使AgCl分解)黑色的背景上，自上而下的观察4、注意事项及讨论1）加稀硝酸的目的a:加速AgCl生成并产生较好的乳浊b:避免弱酸银盐如Ag2CO3↓、Ag3PO4↓、Ag2O↓的形成而干扰检查。2）试剂：硝酸银。3） 稀释到40mL后加AgNO3试液的目的：使生成均匀的白色浑浊而非白色沉淀。4）避光、暗处放置5分钟后比浊的原因：氯化银见光易分解。5）平行操作原则5、干扰及排除：1.若供试品有色，需经处理后方可检查。1）内消色法：倍量法，如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。 2.供试品溶液显碱性的处理方法：先中和为中性后再检查，避免硝酸银在碱性条件下生成氢氧化银和氧化银。硫酸盐检查法（不太重要）硫酸盐检查时，所用的标准对照液是K2SO4铁盐检查法检查Fe2+和Fe3+（一）硫氰酸盐法ChP、USP1、原理对照法2、操作（略）3、观察方法：同置于白色背景上，自上向下观察4、讨论：1.0m用水稀释至50mL1）用FeNH4(SO4)2·12H2O（硫酸铁铵）配制标准铁贮备液（加入硫酸防止Fe3+的水解）