广东-检验物质组成-物质验证实验流程

第十一章化学实验热点第2讲流程设计式实验热点1检验物质组成、性质验证实验的流程设计在实验设计与评价试题中，有关检测物质组成的实验设计是最为常见的一类考题。需要注意的是，在离子检测、气化后的成分检测的过程中，要严格掌握离子检测、气体成分检测的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。解题策略1．解答有关检测物质组成实验的流程设计问题，常见的解题思路如下：方法一：取少量固体试样―→溶于水配成溶液―→检测溶液中存在的阴、阳离子―→得出实验结论。方法二：取少量固体试样―→在氧气流等中反应―→检测所产生的物质(如气体)―→得出实验结论。方法三：取少量试样―→加酸(或碱)溶液使其气化―→检测气体的成分―→得出实验结论。2．注意以下几个问题：①有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。②对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO2。③若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要补充；若有剩余，则应进行筛选。④如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。⑤要十分重视药品的名称，有些题目要求指出药品的名称，这类问题很难回答准确，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。典例剖析1(2010·四川理综，27)碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如下图所示。请回答下列问题：(1)碘是________(填颜色)固体物质，实验室常用____________方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。(2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：3I2＋6KOH===5KI＋KIO3＋3H2O，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。电解时，阳极上发生反应的电极反应式为____；阴极上观察到的实验现象是______________。(3)电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有I－。请设计一个检验电解液中是否有I－的实验方案，并按要求填写下表。要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。实验方法实验现象及结论(4)电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：阳极电解液―→①蒸发浓缩―→②―→③过滤―→④洗涤―→⑤―→碘酸钾晶体步骤②的操作名称是____________，步骤⑤的操作名称是____________。步骤④洗涤晶体的目的是_______________________________________。解析(1)考查物质的物理性质，较容易。(2)阳极发生氧化反应失电子：2I－－2e－===I2(或I－＋6OH－－6e－===IO－3＋3H2O)。阴极区加入氢氧化钾溶液，电解氢氧化钾实质是电解水。(3)考查I－的检验，此题借助于碘单质能使淀粉变蓝色这一特性，要设法将碘离子转化为碘单质。(4)考查实验的基本操作。要求考生对整个流程分析透彻。答案(1)紫黑色升华(2)2I－－2e－===I2(或I－＋6OH－－6e－===IO－3＋3H2O)有气泡产生(3)实验方法实验现象及结论取少量阳极区电解液于试管中，加稀硫酸酸化后加入几滴淀粉试液，观察是否变蓝。如果不变蓝，说明无I－(如果变蓝，说明有I－)(4)冷却结晶干燥洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质热点2化工工艺流程式实验典例剖析(2009·山东理综，30)孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：请回答下列问题：(1)溶液A中的金属离子有Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋。从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为________(填代号)，检验溶液A中Fe3＋的最佳试剂为________(填代号)。a．KMnO4b．(NH4)2Sc．H2O2d．KSCN(2)由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、________、过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是_______________________________。(3)制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中先通入(或先加入)________(填化学式)。若实验过程中有氨气逸出，应选用下列__________装置回收(填代号)。(4)欲测定溶液A中Fe2＋的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应__________，直到__________。用KMnO4标准溶液滴定时应选用________滴定管(填“酸式”或“碱式”)。解析(1)为使Fe2＋、Fe3＋一块沉淀，要加氧化剂将Fe2＋氧化而又不引入新杂质，故选H2O2；检验Fe3＋选择SCN－。(2)从溶液中要析出晶体，采用冷却结晶法；过滤时要用到玻璃棒引流。(3)因NH3在水中的溶解度远远大于CO2在水中的溶解度，故应先通NH3使CaCl2溶液显碱性，再通CO2才利于CaCO3的生成。(4)配制一定物质的量浓度溶液时，视线应与凹液面相切，且要平视；KMnO4具有强氧化性，只能用酸式滴定管。答案(1)cd(2)冷却结晶引流(3)NH3(或NH3·H2O)b(4)平视凹液面的最低点或刻度线凹液面的最低点与刻度线相切酸式即时巩固．1．(2009·江苏，15)医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等的药物。以工业碳酸钙(含有少量Na＋、Al3＋、Fe3＋等杂质)生产医药级二水合氯化钙(CaCl2·2H2O的质量分数为97.0%～103.0%)的主要流程如下：(1)除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.0～8.5，以除去溶液中的少量Al3＋、Fe3＋。检验Fe(OH)3是否沉淀完全的实验操作是___________。(2)酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH约为4.0，其目的有：①将溶液中的少量Ca(OH)2转化为CaCl2;②防止Ca2＋在蒸发时水解；③____________。(3)测定样品中Cl－含量的方法是：a.称取0.7500g样品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；c.用0.05000mol/LAgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液体积的平均值为20.39mL。①上述测定过程中需要用溶液润洗的仪器有_________________________________________。②计算上述样品中CaCl2·2H2O的质量分数为__________________________________________。③若用上述方法测定的样品中CaCl2·2H2O的质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略)，其可能原因有________________；_______________。解析(1)实质是检验Fe3＋是否存在，选用KSCN溶液。这问比较简单。(2)此问学生比较难回答出来，如果吸收了少量的CO2会导致最终质量分数偏低。(3)①标准液为硝酸银溶液，所以用酸式滴定管。在使用前应先用硝酸银溶液进行润洗。②根据到达滴定终点生成氯化银的物质的量等于消耗硝酸银溶液的物质的量这一关系求出消耗硝酸银的物质的量，然后n(AgCl)＝0.5n(CaCl2·2H2O)，据此可以算出实际上的CaCl2·2H2O的物质的量，进而求出质量。要注意的是我们是从250mL中取25mL，所以在计算时要注意这一点，就不会错了。③样品中存在少量的NaCl，据n(AgCl)＝0.5n(CaCl2·2H2O)，CaCl2·2H2O的物质的量增大。同样若CaCl2·2H2O失水导致分母变小，值偏大。答案(1)取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，则表明Fe(OH)3沉淀完全(2)防止溶液吸收空气中的CO2(3)①酸式滴定管②99.9%③样品中存在少量的NaCl少量的CaCl2·2H2O失水2．(2010·安徽理综，27)锂离子电池的广泛应用使回收利用锂资源成为重要课题。某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料(LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上)进行资源回收研究，设计实验流程如下：(3)第④步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有_________________________________。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：_________________。(4)若废旧锂离子电池正极材料含LiMn2O4的质量为18.1g，第③步反应中加入20.0mL3.0mol/L的H2SO4溶液，假定正极材料中的锂经反应③和④完全转化为Li2CO3，则至少有________gNa2CO3参加了反应。(1)第②步反应得到的沉淀X的化学式为__________________________________________。(2)第③步反应的离子方程式是_____________。答案(1)Al(OH)3(2)4LiMn2O4＋O2＋4H＋===4Li＋＋8MnO2＋2H2O(3)漏斗、玻璃棒、烧杯玻璃棒下端靠在滤纸的单层处，导致滤纸破损；漏斗液面高于滤纸边缘(4)6.363．分子筛可用于物质的分离提纯。某种型号的分子筛的工业生产流程可简单表示如下：(1)在加NH3·H2O调节pH的过程中，若pH控制不当会有Al(OH)3生成。已知常温下，Al(OH)3浊液的pH＝3，其Ksp＝1×10－36，则其中c(Al3＋)＝__________。(2)生产流程中所得滤液的主要成分为________________________(写化学式)。(3)假设生产流程中铝元素和硅元素均没有损耗，钠原子的利用率为10%，试通过计算确定该分子筛的化学式(写出计算过程)。(4)分子筛的孔道直径为4Å称为4A型分子筛；当Na＋被Ca2＋取代时就制得5A型分子筛，当Na＋被K＋取代时就制得3A型分子筛。要高效分离正丁烷(分子直径为4.65Å)和异丁烷(分子直径为5.6Å)应该选用________________型的分子筛。思维导图各物质的质量各物质的物质的量―→各原子的物质的量之比―→化学式解析(1)pH＝3，即c(H＋)＝10－3mol/L，c(OH－)＝10－11mol/L，将其代入Ksp计算式，可计算出c(Al3＋)＝0.001mol/L。(2)根据反应过程可分析出滤液中含有NH＋4、Na＋和SO2－4。(3)见答案。(4)根据正丁烷与异丁烷的直径大小，可知应选择5A型分子筛。答案(1)0.001mol/L(2)Na2SO4、(NH4)2SO4(3)NaAlSi5O12·3H2O[Na2O·Al2O3·10SiO2·6H2O或Na2(Al2Si10O24)·6H2O]n[Al2(SO4)3]＝34.2g/342g/mol＝0.1mol，n(Na2SiO3)＝122g/122g/mol＝1mol，则分子筛中各原子的物质的量分别为：n(Al)＝0.2mol，n(Si)＝1mol，n(Na)＝2mol×10%＝0.2mol。即各原子的数目比按Na、Al、Si的顺序为1∶1∶5，再根据化合价正负相等则可得出氧原子数为12，化学式可写成NaAlSi5O12·mH2O。再根据87.2g该分子筛中含0.2molAl原子，可求得该分子筛的相对分子质量，进一步可求得m＝3。则该分子筛的化学式为NaAlSi5O12·3H2O，或写成Na2O·Al2O3·10SiO2·6H2O或Na2(Al2Si10O24)·6H2O。(4)5A返回