维生素B2检验SOP

GMP管理文件题目维生素B2检验标准操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发部门文件编码共3页第1页一、目的：建立维生素B2检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：《中国兽药典》（2005版）。三、适用范围：适用于维生素B2的检验。四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见维生素B2质量标准）。2．试剂：2.01酚酞指示液2.02氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）2.03冰醋酸2.041.4％醋酸钠溶3．仪器与用具3.01电子天平3.02干燥器3.03紫外分光光度计3.04电热恒温干燥箱4．操作步骤：4.1性状本品为橙黄色结晶性粉末；微臭，味微苦；溶液易变质，在碱性溶液中或通光变质更快。本品在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶；在稀氢氧化钠溶液中溶解。比旋度避光操作。取本品，精密称定，加无碳酸盐的氢氧化钾溶液（取氢氧化钾20g，加无醛乙醇制成20％的溶液，放置过夜后，吸取上清液，加无醛乙醇稀释成0.1mol/L，经标定后，再精密量取18ml，加新沸过的冷水至100ml，摇匀）溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，依法测定（见旋光度检查法标准操作规程），并严格控制温度，比旋度为-120°至-140°。4.3鉴别：4.3.1取本品约1mg，加水100ml溶解后，溶液在透射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光；分成二份；一份中加无机酸或碱溶液，荧光即消失；另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许，摇匀后，黄色即消褪，荧光亦消失。4.3.2取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（见紫外分光光度检查法标准操作规程）测定，在267nm、375nm与444nm的波长处有最大吸收。375nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值应为0.31～0.33；444nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值应为0.36～0.39。4.3.3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。4.3.4结果判定：上述三项均呈正反应，则判定该项合格。4.4检查4.4.1酸碱度取本品0.50g，加水25ml，煮沸2分钟，放冷，滤过，取滤液10ml，加酚酞指示液0.05ml与氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）0.4ml，显橙色，再加盐酸滴定液（0.01mol/L）0.5ml，显黄色，再加甲基红溶液（取甲基红50mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1.86ml与乙醇50ml的混合液溶解，加水稀释至100ml，即得）0.15ml，显橙色（见PH值测定法标准操作规程）。4.4.2感光黄素取本品25mg，加无乙醇三氯甲烷10ml，振摇5分钟，滤过，滤液照紫外-可见分光光度法（见紫外分光光度检查法标准操作规程），在440nm的波长处测定．吸光度不得过0.016。4.4.3干燥失重取本品0.5g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（见干燥失重检查法标准操作规程）。计算公式如下:干燥失重%=(W1－W2)/(W1－W0)×100%式中：W1为称量瓶与供试品的重量（g）；W2为称量瓶与供试品恒重的重量（g）；W0为称量瓶恒重的重量（g）。4.4.4炽灼残渣不得过0.2％（见炽灼残渣检查法标准操作规程）。计算公式：炽灼残渣%=(W1－W2)/(W1－W0)×100%式中W2：炽灼后坩埚与残渣的重量（g）Wo：坩锅的重量（g）题目维生素B2检验标准操作规程共3页第2页W1：供试品与坩埚的重量（g）4.5含量测定:避光操作。取本品约75mg，精密称定，置烧杯中，加冰醋酸1ml与水75ml，加热溶解后，加水稀释，放冷、移置500ml量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，加1.4％醋酸钠溶液7ml，并用水稀释至刻度。摇匀，照紫外-可见分光光度法（见紫外分光光度法检查标准操作规程）,在444nm的波长处测定吸光度，按C17H20N4O6的吸收系数（E1%1cm）为323计算，即得。计算公式：供试品含量（%）=A样×M对×对照品的含量×样品的稀释倍数×100%A对×M样×（1-干燥失重）×对照品的稀释倍数相对偏差=％＋－100BABA结果判定：按干燥品计算，含C17H20N4O6应为98.0％～102.0％。相对偏差不超过0.3％，则判定该项合格。题目维生素B2检验标准操作规程共3页第3页