《任务驱动教学》PPT课件

任务驱动教学课件模块六中药制剂含量测定技术任务十八十滴水软胶囊中樟脑含量测定一、工作任务提示1.根据《中国药典》有关规定，在模拟的工作环境和过程中，以学生-药检工的双重身份，完成十滴水软胶囊中樟脑的含量测定。2.理解GC内标校正因子法的测定原理。3.掌握系统适应性试验的方法、能正确制备测试溶液、对样品进行测试分析。4.正确计算校正因子，建立含量计算公式。5.学会正确书写实验记录和检验报告。二、工作依据测定法取装量差异项下的内容物，混匀，取0.8g，精密称定，置具塞试管中，用无水乙醇提取5次，每次4ml，分取乙醇提取液，合并，转移至25ml量瓶中，精密加入薄荷脑125mg，使溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取1～2μl，注入气相色谱仪，测定，计算，即得。本品每粒含樟脑(C10H16O)不得少于53mg。（2005年版《中国药典》一部301页）二、工作依据色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10％，柱温105℃。理论板数按樟脑峰计算应不低于2000。樟脑峰与内标物质峰的分离度应大于2。校正因子测定精密称取樟脑对照品50mg，置10ml量瓶中，精密加入薄荷脑内标物50mg，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取1～2μl，注人气相色谱仪，计算校正因子。（2005年版《中国药典》一部附录ⅥE）三、工作步骤（一）准备阶段1必备知识（1）药品标准解读（十滴水软胶囊的处方和含量测定等)（2）樟脑的结构与性质（3）气相色谱仪工作原理（4）色谱条件与系统适用性试验（5）内标校正因子法测量原理2.仪器药品（1）气相色谱仪（2）内标物（薄荷脑）气相色谱仪（二）实验阶段1.系统适用性试验（项目与HPLC相同）2.校正因子测定3.供试液制备与测定4.含量计算（1）计算校正因子（f）（2）计算供试液中被测成分的浓度Ci（3）计算药品中被测药味的含量f=As/CsAR/CRCi=fCsAsAi含量＝CiXViX平均粒重W样（三）总结阶段1.气相色谱法工作的原理2.气相色谱法的特点3.气相色谱法的操作要点①先通载气，确保管路无泄漏并使载气通过检测器后，才可打开各部分电路开关，设置气化室、柱箱和检测器温度，开始加热。进样口温度应高于柱温30-50℃，检测器温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水汽凝结，通常为250-350℃。②待各部分温度恒定后，开启氢气钢瓶和空气压缩机，调节载气流速或流量。按下点火按钮，点燃氢气。（三）总结阶段③调节放大器灵敏度，走基线，待基线稳定后，即可进样测试。进样时，注射器应迅速刺入胶垫，迅速注入测试溶液，迅速拔出胶垫，并尽量保持留针时间的一致性，以保证进样的准确性和重现性。④一般色谱图应于30分钟内记录完毕。⑤测试完毕，先关闭各加热电源以及氢气和空气开关，待检测器和柱箱温度降100℃以下时，关闭载气。4.气相色谱法的分类①按固定相状态分类：气固GC、气液GC②按分离原理分类：吸附GC、分配GC③按色谱柱分类：填充柱GC、毛细管柱GC。后者分辨率高,常用于农残分析