HJ7522015固体废物铍镍铜和钼的测定石墨炉原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ752-2015固体废物铍镍铜和钼的测定石墨炉原子吸收分光光度法SolidWaste—DeterminationofBeryllium,Nickel,MolybdenumandCopper—GraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometry本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-08-21发布2015-10-01实施发布环境保护部目次前言..................................................................................................................................................I1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13方法原理.........................................................................................................................................14干扰及消除.....................................................................................................................................15试剂和材料.....................................................................................................................................26仪器和设备.....................................................................................................................................37样品.................................................................................................................................................38分析步骤.........................................................................................................................................49结果计算与表示.............................................................................................................................510精密度和准确度...........................................................................................................................711质量保证和质量控制...................................................................................................................712废物的处理...................................................................................................................................713注意事项.......................................................................................................................................8附录A(资料性附录)方法精密度和准确度....................................................................................9附录B(资料性附录)标准加入法..................................................................................................11附录C(资料性附录)微波消解法..................................................................................................12I前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中铍、镍、铜和钼的监测方法，制定本标准。本标准规定了固体废物及固体废物浸出液中铍、镍、铜和钼的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。本标准附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：南京市环境监测中心站。本标准验证单位：泰州市环境监测中心站、常州市环境监测中心、苏州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、江苏省理化测试中心、南京市自来水总公司水质监测中心。本标准环境保护部2015年8月21日批准。本标准自2015年10月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1固体废物铍镍铜和钼的测定石墨炉原子吸收分光光度法警告：实验中所使用的铍标准溶液为有毒化学品；高氯酸、硝酸、过氧化氢具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中操作。1适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液及固体废物中铍、镍、铜和钼含量的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于固体废物浸出液及固体废物中铍、镍、铜和钼的测定。测定固体废物浸出液中铍、镍、铜和钼的方法检出限分别为0.1μg/L、1μg/L、3μg/L和2μg/L，测定下限分别为0.4μg/L、4μg/L、12μg/L和8μg/L；当取样量为0.5g消解后定容体积为50.0ml时，测定固体废物中铍、镍、铜和钼全量的方法检出限分别为0.04mg/kg、0.2mg/kg、0.3mg/kg和0.2mg/kg，测定下限分别为0.16mg/kg、0.8mg/kg、1.2mg/kg和0.8mg/kg。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法HJ557固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法3方法原理固体废物浸出液或固体废物经酸消解后，注入石墨炉原子化器中，试样中的铍、镍、铜和钼经高温原子化，其基态原子分别对铍、镍、铜、钼的特征辐射谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铍、镍、铜和钼的浓度成正比。4干扰及消除4.1高于20mg/L的Fe和75mg/L的Mg对铍的测定分别产生负干扰和正干扰，加入基体改进剂氯化钯溶液，可消除干扰。4.2低于10mg/L的Cu、Zn、Ni、Pb、Cd、Cr、Mn、Ba，低于50mg/L的Ti和100mg/L的K、Na、Ca、Al等共存元素对铍的测定无干扰。4.3低于10mg/L的Ag、Al、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Fe、Hg、Cr、Cs、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn和低于100mg/L的K、Na、Ca、Mg等共存元素对钼的测定无干扰。4.4当样品基体干扰严重时，可采用标准加入法进行测定，参见附录B。25试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。5.1盐酸：ρ（HCl）=1.19mg/L，优级纯。5.2硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。5.3氢氟酸：ρ（HF）=1.49g/ml，优级纯。5.4高氯酸：ρ(HClO4)=1.68g/ml，优级纯。5.5过氧化氢溶液：φ（H2O2）＝30%。5.6硫酸铍（BeSO4·4H2O），优级纯。5.7金属镍（光谱纯）。5.8金属铜（光谱纯）。5.9钼酸铵{(NH4)6[MOO24]·4H2O}，优级纯。5.10氯化钯（PdCl2）。5.11硝酸镁Mg(NO3)2,优级纯。5.12硝酸溶液：1+1(v/v)量取50ml硝酸（5.2）用去离子水稀释至100ml。5.13硝酸溶液：1+99(v/v)量取10ml硝酸（5.2）用去离子水稀释至1000ml。5.14基体改进剂I：氯化钯溶液称取0.34g氯化钯(5.10)，加少量水和1ml硝酸(5.2)，50℃加热溶解，用水定容至100ml。5.15基体改进剂II：氯化钯-硝酸镁混合溶液称取0.25g氯化钯(5.10)，加少量水和1ml硝酸(5.2)，50℃加热溶解；称取0.3g硝酸镁(5.11)溶于少量水中。将两种溶液混合，用水稀释定容至100ml。5.16铍标准贮备液：ρ(Be)=100mg/L使用市售有证标准溶液（铍单元素或含铍的多元素混合标准溶液）；或准确称取1.9660g硫酸铍（5.6），用少量水溶解后全量转移入1000ml容量瓶中，加入10ml硝酸(5.2)，用水定容至标线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，冷藏，可使用两年。5.17铍标准使用液：ρ(Be)=50μg/L用硝酸溶液（5.13）逐级稀释铍标淮贮备液（5.16）配制而成。5.18镍标准贮备液：ρ(Ni)=1000mg/L使用市售有证标准溶液（镍单元素或含镍的多元素混合标准溶液）；或准确称取1.000g金属镍（5.7）溶解于10ml硝酸（5.2）中，转移入1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，冷藏，可使用两年。5.19镍标准使用液：ρ(Ni)=250μg/L用硝酸溶液（5.13）逐级稀释镍标淮贮备液（5.18）配制而成。5.20铜标准贮备液：ρ(Cu)=1000mg/L使用市售有证标准溶液（铜单元素或含铜的多元素混合标准溶液）；或准确称取1.0003g金属铜（5.8）溶解于10ml硝酸（5.2）中，转移入1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，冷藏，可使用两年。5.21铜标准使用液：ρ(Cu)=250μg/L用硝酸溶液（5.13）逐级稀释铜标准贮备液（5.20）配制而成。5.22钼标准贮备液：ρ(Mo)=1000mg/L使用市售有证标准溶液（钼单元素或含钼的多元素混合标准溶液）；