土壤和沉积物石油烃C6C9的测定吹扫捕集气相色谱法HJ10202019

中华人民共和国国家环境保护标准HJ1020-2019土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定吹扫捕集/气相色谱法Soilandsediment—Determinationofpetroleumhydrocarbons(C6-C9)—Purgeandtrap/gaschromatography（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2019-05-12发布2019-09-01实施生态环境部发布i目次前言...............................................................................................................................................ii1适用范围.....................................................................................................................................12规范性引用文件.........................................................................................................................13术语和定义.................................................................................................................................14方法原理.....................................................................................................................................15试剂和材料.................................................................................................................................16仪器和设备.................................................................................................................................27样品.............................................................................................................................................28分析步骤.....................................................................................................................................39结果计算与表示.........................................................................................................................410精密度和准确度.......................................................................................................................611质量保证和质量控制...............................................................................................................712废物处理...................................................................................................................................813注意事项...................................................................................................................................8附录A（资料性附录）方法精密度和准确度.............................................................................9ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中石油烃（C6-C9）的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃（C6-C9）的吹扫捕集/气相色谱法。本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：上海市环境监测中心。本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、工业和信息化部电子第五研究所、宁波市环境监测中心、上海实朴检测技术服务有限公司、上海纺织节能环保中心和上海市浦东新区环境监测站。本标准生态环境部2019年5月12日批准。本标准自2019年9月1日起实施。本标准由生态环境部解释。1土壤和沉积物石油烃(C6-C9)的测定吹扫捕集/气相色谱法警告：实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃（C6-C9）的吹扫捕集/气相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C6-C9）的测定。当取样量为5.0g时，本标准测定石油烃（C6-C9）的方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分沉积物分析HJ494水质采样技术指导HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1石油烃（C6-C9）petroleumhydrocarbons（C6-C9）在本标准规定的条件下，在气相色谱图上保留时间介于2-甲基戊烷（包含）与正癸烷（不包含）之间的有机化合物。4方法原理土壤和沉积物中的石油烃（C6-C9）经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目2标物的纯水。5.1甲醇（CH3OH）：优级纯。5.2石油烃（C6-C9）标准贮备液：ρ（C6-C9）=5000mg/L，溶剂为甲醇。可直接购买有证标准溶液。5.3石油烃（C6-C9）标准使用液：ρ（C6-C9）=1000mg/L。在容量瓶（6.7）中准确加入4.0ml甲醇（5.1），再加入1.0ml石油烃（C6-C9）标准贮备液（5.2），混匀。密闭冷冻保存，保存期为六个月。5.4替代物标准溶液：ρ（BFB）=500mg/L。选用4-溴氟苯（BFB）作替代物，可直接购买有证标准溶液。5.52-甲基戊烷标准溶液：ρ（C6H14）=500mg/L，溶剂为甲醇。可直接购买有证标准溶液。5.6正癸烷标准溶液：ρ（C10H22）=500mg/L，溶剂为甲醇。可直接购买有证标准溶液。5.7高纯氮气：纯度≥99.999%。5.8氢气：纯度≥99.99%。5.9空气：经变色硅胶除水和除烃管除烃的空气，或经5Å分子筛净化的无油空气。6仪器和设备6.1气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）。6.2吹扫捕集仪：带有5ml的吹扫管，捕集管选用100%Tenax吸附剂。6.3色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m×0.53mm×3.0µm，固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷，或其它等效的色谱柱。6.4样品瓶：40ml棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。6.5微量注射器：10µl、100µl、1000µl。6.6气密性注射器：5ml（吹扫捕集仪专用，用于手动进样）。6.7容量瓶：5ml，棕色玻璃瓶。6.8采样瓶：100ml，棕色广口玻璃瓶。6.9一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1样品采集和保存按照HJ/T166中挥发性有机物的相关要求采集和保存土壤样品，按照HJ494的相关要求采集水体沉积物样品，按照GB17378.3的相关要求采集海洋沉积物样品。所有样品均应采集2份平行样品，装入采样瓶（6.8），装满压实并密封。样品采集后，4℃以下避光保存，7d内完成分析。样品存放区域应无有机物干扰。37.2全程序空白在现场加入5ml同批次的水到样品瓶（6.4）中，盖紧瓶盖，与样品一起运回实验室。7.3水分的测定按照HJ613测定土壤样品干物质含量，按照GB17378.5测定沉积物样品含水率。7.4试样的制备7.4.1低浓度试样的制备称取约5g（精确到0.01g）样品于样品瓶（6.4）中，迅速加入5ml水，盖紧瓶盖，摇匀，待测。注：当样品浓度大于6.0mg/kg时，可适当减少取样量，但取样量不得低于1.0g。7.4.2高浓度试样的制备当样品浓度大于30.0mg/kg时，准确称取5g~10g（精确到0.01g）样品到样品瓶（6.4）中，迅速加入适量甲醇（5.1）（1g样品加入1ml~2ml的甲醇），摇匀，静置1h~2h。注：对有明显汽油味的样品可先按高浓度试样进行制备。7.5实验室空白试样的制备7.5.1低浓度空白试样的制备在样品瓶（6.4）中加入5ml同批次的水，盖紧瓶盖，待测。7.5.2高浓度空白试样的制备在样品瓶（6.4）中加入5ml同批次的水，同时，加入10µl~100µl同批次的甲醇（5.1）（甲醇加入体积与高浓度试样测定时加入的甲醇提取液相同），盖紧瓶盖，待测。8分析步骤8.1仪器参考条件8.1.1吹扫捕集参考条件吹扫温度：35℃；吹扫时间：11min；吹扫流速：30ml/min；脱附时间：0.5min；脱附温度：190℃。其余参数参照仪器使用说明书。8.1.2气相色谱参考条件进样口温度：200℃；进样方式：不分流进样；柱温：初始温度38℃保持1min，以每分钟3.8℃的速率升至80℃保持1min，以每分钟10℃的速率升至105℃保持5min，再以每分钟10℃的速率升至150℃保持1min，最后以每分钟10℃的速率升至180℃保持5min；气体流量：高纯氮气（5.7）：8.0ml/min，氢气（5.8）：30ml/min，空气（5.9）：300ml/min；检测器温度：250℃。48.2校准8.2.1石油烃（C6-C9）保留时间窗的确定用微量注射器（6.5）分别移取1.0μl2-甲基戊烷标准溶液（5.5）和正癸烷标准溶液（5.6），加入到事先装有5ml水的样品瓶（6.4）中，盖紧瓶盖，摇匀。按照仪器参考条件（8.1）进行保留时间窗的确定。根据