差示扫描量热分析PPT.

差示扫描量热分析DSC（DifferentialScanningCalorimetry）差示扫描量热分析法定义--------在温度程序控制下，测量试样相对于参比物的热流速率随温度或时间变化的一种技术。DSC的外观及内部热流型DSC功率补偿型DSC实验室里的DSCDSC曲线DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。DSC曲线DSC在被运用时，试样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，在差热曲线上会出现吸热峰或放热峰。试样发生力学状态变化时（例如由玻璃态转变为高弹态），虽无吸热或放热现象，但比热有突变，表现在差热曲线上是基线的突然变动。试样内部这些热效应可用DSC进行检测，一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征(热焓增加)；放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。发生的热效应大致可归纳为：（1）吸热反应（结晶、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水）（2）放热反应（气体吸附、氧化降解、燃烧、爆炸、再结晶）（3）可能发生的放热或吸热反应。结晶形态的转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。简单的DSC热谱图热焓变化率，热流率(heatflowing)，单位为毫瓦（mW）吸收热量，样品热容增加，基线发生位移结晶，放出热量，放热峰；晶体熔融，吸热，吸热峰exoendoExoEndodH/dt(mW)TemperatureGlassTransitionCrystallizationMeltingDecomposition玻璃化转变结晶基线放热行为（固化，氧化，反应，交联）熔融分解气化TdTgTcTmDSC典型综合图谱ExoEndo无定形态半结晶态结晶态三种聚集态高分子材料DSC典型图谱endoDSC用于药物品质分析DSC的类型及其基本原理DSC的类型：根据所用测量方法的不同，分为：热流型(HeatFlux)功率补偿型(PowerCompensation)调制热流型(ModulatedHeatFlux)热流型(HeatFlux)---在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。特点：基线稳定高灵敏度功率补偿型(PowerCompensation)在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。DSC功率补偿型DSC实验对实验对象的要求：固态、液态、粘稠样品都可以测定，气体除外。测定前需充分干燥。试样和参比物试样：除气体外，固态，液态样品都可测定。装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底部，以减少试样与器皿间的热阻。坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度低于500℃，参比物：必须具有热惰性，热容量和导热率应和样品匹配。一般为，样品量少时可放一空坩埚。主要影响因素1、样品样品量：一般用量为5--10mg样品量少，分辨率高，但灵敏度低，峰温偏低。样品量多，分辨率低，但灵敏度高，峰温偏高。主要影响因素2、升、降温速度一般的升，降温速度范围为5--20℃/min最常用的为10℃/min不同升降温速度测得的数据不具可比性主要影响因素3、气氛氛围气体：一般使用惰性气体(如，)主要是防止加热时样品的氧化，减少挥发物对仪器的腐蚀。氛围气体不同时DSC曲线不同DSC的应用范围可通过DSC进行如下各项：1.玻璃化转变温度2.熔融（在熔融过程中伴随着吸热效应）3.结晶（使用DSC，可以测试晶体的结晶温度和结晶热焓）……谢谢！视频:聚合物的差式扫描量热分析实验操作示范