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实验2离子交换法制备去离子水一、实验目的1.了解离子交换法的原理。2.掌握离子交换柱的制作方法及去离子水的制备方法。3.学习电导率仪的使用及水中常见离子的定性鉴定方法。二、实验原理1.离子原理无论是工农业生产用水、日常生活用水,还是科研实验用水,对水质都有一定的要求。在天然水或者自来水中含有各种各样的无机和有机杂质,常见的无机杂质有2Mg、2Ca、23CO、3HCO、Cl离子及某些气体。常见的处理方法有蒸馏法、电渗析法和离子交换法。本实验中主要介绍离子交换法的原理及应用。离子交换法中起核心作用的物质就是离子交换树脂,它是一种具有网状结构的有机高分子聚合物,由本体和交换基团两部分组成,其中本体起的是载体作用,而本体上附着的交换基团才是活性成分。根据活性基团类型的不同,可以把离子交换树脂分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。典型的阳离子交换树脂是磺酸盐型交换树脂,其结构为其中H+离子可以电离,进入溶液,并与溶液中阳离子如Na、2Mg、2Ca离子等进行交换,故名为阳离子交换树脂。典型的阴离子交换树脂如季铵盐型离子交换树脂,其结构为其中OH离子可以电离进入溶液,并与溶液中阴离子24SO、CI离子等进行交换,故名为阴离子交换树脂等净化的水分别经过阴离子交换树脂后,杂质离子被H离子和OH离子所取代,最后通过中和反应结合生成水,达到净化的目的。值得指出的是离子交换法只能对水中电解质杂质有较好的净化作用,而对其他类型杂质如有机杂质是无能为力的。实际生产时,将离子交换树脂装填入容器状管道中,做成离子交换柱(见图3.28),一个阳离子交换柱和一个阴离子交换柱串联在一起使用,称为一级离子交换法水处理装置(图3.29)。该装置串联的级数越多,去杂质的效果显然越好。实际上实验室里使用的所谓蒸馏水,有很多就是通过离子交换法制得的。离子换柱在使用过一段时间后,柱内树脂的离子交换能力会出现下降,解决办法是分别让NaOH溶液和HCl溶液流过失效的阳离子和阴离子交换树脂,这一过程叫做离子交换树脂的再生。2.水质的检验由于纯水中只含有微量的H离子和OH离子,所以电导率极小,如果水中含有电解质杂质,会使得水的电导率明显增大。故用电导率仪测定水样的电导率大小,可以估计出水样的纯度。另外还可以用化学方法对水样中常见离子进行定性鉴定:(1)C1离子:用3AgNO溶液鉴定。(2)24SO离子:用2BaC1溶液鉴定。(3)2Mg离子:在pH约为8~11的溶液中,用铬黑T检验2Mg离子。若无2Mg离子,溶液呈蓝色;若有2Mg离子存在,则与铬黑T形成酒红色的配合物。(4)2Ca离子:在pH12的溶液中,用钙指示剂检验2Ca离子。若无2Ca离子存在溶液呈蓝色;若有2Ca离子存在,则与钙指示剂形成红色配合物。(在此pH条件下,2Mg离子已生成氢氧化物沉淀,不干扰2Ca离子的鉴定)。三、仪器与试剂仪器:电导率仪、微型烧杯、离子交换柱(2根)、阳离子交换树脂、阳离子交换树脂、滤纸、pH试纸。试剂:HNO3(1mol·L-1)、NaOH(2mol·L-1)、NH3·H2O(2mol·L-1)、3AgNO(0.1mol·L-1)、2BaC1(1mol·L-1)、铬黑T(固体)、钙指示剂(固体)。四、实验内容1.离子交换装置的制作离子交换装置由两根离子交换柱串联组成。上面一根柱子中装阳离子交换树脂,下面一根柱子中装阴离子交换树脂。柱子底部垫有玻璃纤维,以防止树脂颗粒掉出柱外。用烧杯将离子交换树脂装入柱内,一直填满到离柱口大约2cm处。在装填过程中一定要填实,不能让柱子内部出现空洞或者气泡,出现以上情况可以拿玻璃棒伸入树脂内部捣实。最后加水封住离子交换树脂,以避免接触空气。装置的流程为自来水→阳离子交换柱→阴离子交换柱→去离子水(图3.29)。2.去离子水的制备将自来水加入阳离子交换柱上端的开口(注意:在实验过程中,要随时补充自来水,以防止树脂干涸,水位要求能堵住树脂表面)。调节螺旋夹,使得流出液的速度为15~20滴/min,并流过阴离子交换柱,而且要保持上下柱子流速一致。用烧杯在阴离子交换柱,而且要保持上下柱子流速一致。用烧杯在阴离子交换柱下承接大约15mL流出液后,再用微型烧杯收集水样至满,然后进行检验。实验结束后将上下两个螺旋夹旋紧,并把两个柱子内加满水。3.水质的检验对自来水和制备得到的去离子水,分别进行如下检测,实验结果填写在表3.2里。(1)电导率的测定每次测定前,都要先后用蒸馏水和待测水样冲洗电导电极,并用滤级吸干,再将电极浸入水样中,务必保证电极头的铂片完全被水浸没,然后按照附录中电导率仪的说明进行操作。(2)离子的定性检验2Ca离子:取水样1mL,加入1滴2mol·L-1NaOH溶液,再加入少许钙指示剂,观测溶液颜色。2Mg离子:取水样1mL,加入1滴2mol·L-1氨水,再加入少许铬黑T,观察溶液颜色。24SO离子和1C离子:自己设计检验方案。在这几组方案中,为了使实验现象更明显和便于比较,应当采取对照的方法。如检验2Ca离子时,将2支试管内别装入自来水和去离子水,然后按实验步骤进行,观察比较2支试管内的颜色。表实验现象记录表测试水样电导率)cm(1S检验现象2Ca离子2Mg离子24SO离子1C离子自来水制得的去离子水结论:。五、思考题1.写出离子交换树脂再生的有关方程式。2.为什么要先让流出液流出15mL以后,才能开始收集产品检验?3.实验中为什么要用微型的烧杯收集流出液?4.列举出至少3种不能用离子交换法去除的水中杂质。5.现有下列无色、浓度均为0.01mol·L-1的葡萄糖溶液、氯化钠溶液、醋酸溶液和硫酸钠溶液,能否用测量电导率的方法进行区别?6.需制备的水为什么先经过阳离子交换树脂处理,后经过阴离子交换树脂处理?反过来如何?实验2报告离子交换法制备去离子水班级学号姓名实验日期一、实验目的二、实验内容(1)离子交换装置的制作按3.29图所示,装配好离子交换装置。并在上面一个柱内加入交换树脂,下面一个柱内加入交换树脂。加入时不能在柱内产生,否则用。最后把水加满,打开螺旋夹,检查上下两个柱子是否畅通。(2)水质检测按实验内容填写下表:实验现象记录表测试水样电导率)cm(1S检验现象2Ca离子2Mg离子24SO离子1C离子自来水制得的去离子水结论:三、问题与讨论
本文标题:纤维球过滤器图纸
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