COD测定步骤

CODcr测定步骤4.2.1CODcr4.2.1.1方法原理化学需氧量(CODcr)是指水样在强酸并加热条件下，以重铬酸钾作氧化剂与其中的还原性物质作用时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。化学需氧量(CODcr)反映了水中受还原性物质污染的程度，还原性物质包括有机物，亚硝酸盐，亚铁盐，硫化物等。CODcr的经典测定方法是重铬酸钾加热回流法。本实验采用微波密封消解快速法测定CODcr。在高频微波能作用下，反应液分子产生高速摩擦运动，迅速升温，密封消解使罐内压力迅速提高，从而缩短消解时间。在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，微波密封消解，将水样中还原性物质（主要使有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样的化学需氧量。2Cr2O72-+3C+16H+4Cr3++3CO2+7H2O(过量)（有机物）Fe2++Cr2O72-+14H+Fe3++2Cr3++7H2O(剩余)计量点时Fe(C12H8N2)33+→Fe(C12H8N2)32+(蓝色)（红色）4.2.1.2仪器试剂1)微波消解COD速测仪；2)酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等；3)含Hg2+消解液：称取120摄氏度烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾9.806g，溶于600ml水中，再加入HgSO425.0g,边搅拌边慢慢加入浓H2SO4250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。该溶液K2Cr2O7浓度为0.2000mol/L，适用含氯离子浓度100mg/L的水样；4)无Hg2+消解液，（配制略）0.2000mol/L；5)试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内；6)硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.042mol/L）：称取16.6g硫酸亚铁铵溶水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至30ml左右，缓慢加入5ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点；C(NH4)2Fe(SO4)2=(0.2000×5.00)/V式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。7)硫酸－硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1－2d，不时摇动使其溶解。硫酸汞：结晶或粉末。4.2.1.3测定步骤1)准确移取5.00ml稀水样（将5.00ml原水样稀释至100.00ml）置于消解罐中，再加入5.00ml消解液和5.00ml催化剂，摇匀，（注意，加入各种溶液时，移液管不能接触消解罐内壁，避免破坏其光洁度，造成分析误差）。2)对于化学需氧量高地废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/l时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。3)旋紧密封盖，将消解罐均匀置放入消解炉玻璃盘上，离转盘边沿约2㎝。4)按照下表设置样品消解时间进行样品消解。消解罐数目3456789101112消解时间（分钟）56781011121314155)样品消解结束后，过2分钟将消解罐取出冷却。6)滴定。将消解罐内溶液转移到150ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗罐帽2~3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约30ml，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.2.1.4结果计算10008VV-VCOD10mg/L),Cr(O2C式中：C－硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V0－滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V1－滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)；V－水样的体积(mL)；8－氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。