测定水样中总磷的两种前处理方法的比较

第39卷第8期化工技术与开发Vol.39No.82010年8月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryAug.2010测定水样中总磷的两种前处理方法的比较黄小霞1（电白县环境监测站，广东电白525400）摘要：对测定水样中总磷的2种前处理方法即压力锅加热消解法和微波消解法进行了比对实验,2种方法的测定结果显示,精密度和准确度都符合水质监测的质控要求。关键词：总磷；微波；消解；水样中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1671-9905(2010)08-0047-02作者简介：黄小霞(1971-)，女，大学，工程师，从事环境监测技术工作，通讯地址：广东省电白县向洋大道77号，邮编：525400，联系电话：5118308或13542391549，电子信箱:[e-mail]收稿日期：2010-03-31磷在自然界分布很广,与氧的化合能力较强,因此在自然界中没有单质磷。在天然水和废水中,磷几乎都是以各种磷酸盐的形式存在，分别有正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐(如磷脂等),存在于溶液和腐殖质粒子或水生生物中[1]。一些化肥、冶炼、合成洗涤等行业的工业废水和生活废水中常含有大量磷。磷的排入对水体富营养化有相当大的作用。因此，准确测定水中的磷在环境管理中具有重大的意义。总磷的测定分为2大步骤，第一步将水样中各种形态的磷氧化成正磷酸盐，第二步测定正磷酸盐，从而求得总磷的含量。可见，对水样进行恰当的预处理显得也很重要。1消解方法及所用容器介绍1.1消解方法总磷的消解就所用消解试剂分类，有过硫酸钾消解法，硫酸-硝酸消解法和硝酸-高氯酸消解法等。过硫酸钾消解法因其操作简单、结果稳定而在实验中常常被采用，但只适用于地表水和一部分工业废水，不适合于含有大量铁、铝、钙等金属盐和有机物的废水及贫氧水[2]。本文着重介绍利用过硫酸钾法对水样进行预处理来测定水样中总磷。1.2消解仪器总磷氧化消解所用的仪器，有电炉或电热板消解，压力锅加热消解和微波消解等。压力锅加热消解法：将水样置于压力锅内加热消解，待高压蒸汽锅内压力达0.11MPa时，调节电炉温度使保持此压力30min。此种方法是传统的方法，实验时间长，且消解过程中存在不安全的因素。微波消解法：此法是将样品和试剂置于密闭的消解罐中，在微波消解仪内通过电磁波作用于水样进行消解。其优点是消解时间短，操作简便，安生性相对较高，污染小等。2利用过硫酸钾进行消解的实验2.1精密度比较2.1.1压力锅加热消解法现以测定某河流的总磷为例。步骤：分别吸取3份25.0mL的混匀水样,各加4mL过硫酸钾溶液,密闭后置于压力锅加热,待压力达0.11MPa时,保持此压力消解30h。测定结果见表1。表1某河流总磷加热消解法测定结果样品水样体积/mL过硫酸钾体/mL浓度/mg·L-1均值/mg·L-11#25.04.00.0791#25.04.00.0820.0791#25.04.00.077注：相对标准偏差CV=2.52%2.1.2微波消解法以测定某河流的总磷为例，结果见表2。．化工技术与开发48第39卷表2微波消解法测定总磷结果样品水样体积/mL5%过硫酸钾体积/mL浓度/mg·L-1均值/mg·L-11#25.05.00.0831#25.05.00.0861#25.05.00.0870.085注：相对标准偏差CV=2.08%结论：2种消解方法的相对偏差CV＜10%，符合质控要求。2.2准确度的比较2.2.1压力锅加热消解法现以测定某河流中的总磷为例，步骤：分别吸取3份25.0mL的混匀水样,各加4mL过硫酸钾溶液,其中一份加入2.00μg总磷的标液,密闭后置于压力锅加热,待压力达0.11MPa时,保持此压力消解30min。测定结果见表3。表3加热消解法的准确度结果样品水样体积/mL5%过硫酸钾体积/mL浓度/mg·L-1均值/mg·L-11#25.04.00.0771#25.04.00.0790.0781#加标2.00μg25.04.00.1540.154注：回收率P=95.04%2.12微波消解法以测定某河流中的总磷为例，结果见表4。表4微波消解法的准确度结果样品水样体积/mL5%过硫酸钾体积/mL浓度/mg·L-1均值mg·L-11#25.05.00.0831#25.05.00.0860.0841#加标2.00μg25.05.00.1620.162注：回收率P=97.61%3结论以上实验结果表明，测定地表水中总磷的前处理方法——过硫酸钾法所选用的压力锅加热消解和微波消解法都适用，准确度、精密度都符合质控的要求。参考文献：[1]国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法（第４版）[M].北京：中国环境科学出版社,2002.[2]魏复盛.水和废水监测分析方法指南（上册）[M].北京:中国环境科学出版社,1990.[3]中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册(第２版)[M].北京:化学工业出版社,1994.ComparisonofPressureCookerandMicrowaveDigestioninDeterminationofTotalPhosphorusinWaterHUANGXiao-xia(DianbaiCountyEnvironmentMonitoringStation,Dianbai525400,China)Abstract:Thetwopretreatmentofpressurecookerandmicrowavedigestionwascomparedinthedeterminationoftotalphosphorusinwater.Theresultsshowedthattheprecisionandaccuracyofthesetwomethodswereallmetwiththewatermonitoringrequire.Keywords:totalphosphorus;microwave;digestion;watersample