电镜扫描

扫描电镜技术及其应用简介1.扫描电镜的产生•材料性质的决定因素成分工艺组织类型结构形貌XRD，TEMSEMMaxKnoll(1897-1969)ErnstRuska(1906-1988)电子显微镜的分辨率可以达到纳米级(10-9nm)。可以用来观察很多在可见光下看不见的物体,例如病毒。1938年，德国工程师MaxKnoll和ErnstRuska制造出了世界上第一台透射电子显微镜(TEM)。电子显微镜下的蚊子CharlesOatley1952年，英国工程师CharlesOatley制造出了第一台扫描电子显微镜(SEM)。1.1光学显微镜的局限性•分辨率——能分辨开来的物面上的两点的距离（最小分辨距离），它是与放大倍数无关的。sin61.0ndd:分辨距离，mm；λ:入射波长，mm；n:透镜折射率；α:透镜对物点的张角的一半。α1.2电子显微镜的理论基础•光学显微镜分辨率：200nm•肉眼分辨率：0.1mm物质波长紫外光380nmXRay10~0.001nm电子束0.01nm~0.001nm•根据德布罗意物质波假设，电子束具有波粒二象性：h:普朗克常数；v:电子速度；e:电子电量；E:加速电压；m:电子质量，9.1×10-28g；mvh221mveEmeEv/2sin61.0ndEd1样品入射电子俄歇电子阴极发光背散射电子二次电子X射线透射电子TEMSEMSEM俄歇能谱能谱/波谱1.3电子显微镜•电子显微镜(ElectronMicroscopes)利用电磁场偏着电子束、聚焦电子束及电子与物质作用原理来研究物质构造及微细结构的精密仪器。用电子光学仪器研究物质组织、结构、成分的技术称为电子显微术。透射电子显微镜（TransmissionElectronMicroscopes，TEM）——是一种高分辨率，高放大倍数的显微镜，是观察和分析材料的形貌，组织和结构的有效工具。它用聚焦电子束作为照明源，使用对电子束透明的薄膜试样（几十到几百nm），以透射电子为成像信号。原理：电子枪产生的电子束经1~2级聚光镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观察微小区域小，入射电子与试样物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、结构一一对应。投射出试样的电子经物镜、中间镜、投影镜的三级磁透镜放大投射在观察图形的荧光屏上，荧光屏吧电子强度分布转化为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上显出与试样形貌、组织、结构相应的图像。2扫描电子显微镜•扫描电子显微镜（ScanningElectronMicroscopes）是继透射电镜之后发展起来的一种电镜。与之不同的是，SEM是聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像，试样为块状或粉末颗粒，成像信号为二次电子、背散射电子或吸收电子。2.1扫描电镜基本构造由电子枪发射的能量为5~35keV的电子，以其交叉斑作为电子源，经聚焦缩小后形成具有一定能量、强度和直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下在试样表面做栅网式扫描。电子束与试样作用产生的二次电子的量随试样表面形貌而变，其产额正比于1/cosθ，二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经处理后得到反应试样表面形貌的二次电子像。2.2扫描电子显微镜成像原理•二次电子成像由电子枪发射的能量为5~35keV的电子，以其交叉斑作为电子源，经聚焦缩小后形成具有一定能量、强度和直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下在试样表面做栅网式扫描。电子束与试样作用产生的二次电子的量随试样表面形貌而变，二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经处理后得到反应试样表面形貌的二次电子像。二次电子发射强度与入射角的关系图（a）为电子束垂直入射，（b）为倾斜入射。图(c)为入射角与二次电子从样品中出射距离的关系。二次电子能量低，从样品表面逸出的深度为5nm－10nm。如果产生二次电子的深度为x，逸出表面的最短距离则为xcosθ（图c），显然，大θ角的xcosθ小，会有更多的二次电子逸出表面。观察比较平坦的样品表面时，如果倾斜一定的角度，会得到更好的二次电子图像衬度。OFESEMFESEMESEM•背散射电子成像原理入射电子与样品接触时，其中一部分几乎不损失能量地在样品表面被弹性散射回来，这部分电子被称为背散射电子（BackscatteredElectron）。背散射电子的产额随样品的原子序数的增大而增加，因此成像可以反映样品的元素分布，及不同相成分区域的轮廓。BESEM2.3环境扫描电镜•理想中的SEM分析保持样品原有形态；得到样品真实的表面形貌；最简单的处理方法；实时观察样品的变化过程。•传统扫描电子显微镜高真空下观察；样品表面具有较好的导电性；样品干燥•FEI/飞利浦新推出的Quanta系列扫描电子显微镜三种真空操作模式：高真空，低真空，环境真空专利技术：压差光栅：电子枪/镜筒高真空，样品室低真空；透光但不透气；导电性：样品室内气体的有限电离，消除电荷积累。与场发射扫描电镜相比，分辨率较低。FEI/飞利浦新推出的Quanta系列扫描电子显微镜样品室ESEM3样品的制备•细致合理的样品制备对得到一幅完美的电镜图片具有十分重要的意义。常规方法：取样清洗（代表性，保护观察面，洗净）干燥（防止水蒸汽挥发影响观察）导电处理（消除电荷积累）固定（粉末样品粘接牢固）4能谱（EnergySpectrometer）•检测信号：特征X射线；•检测范围：Be~U•主要功能：元素定性、定量分析；成分线分析，面分析。ElementWt%At%CK24.7458.65OK01.7203.06SiK01.6101.64FeK71.9236.66MatrixCorrectionZAF点分析线分析COSiFe面分析专题讨论•XRD技术及其在环境材料表征技术的应用•SEM/TEM在环境生物材料表征技术的应用•光学显微镜在环境生物材料表征技术的应用•SEM/TEM在环境材料表征技术的应用•热分析在环境材料中的应用•GC/MS在环境分析中的应用•ICP在环境材料中的应用•能谱分析•原子力显微镜•比表面分析•粒径分析谢谢！