化验室一些常用分析仪器的自校准规程

化验室一些常用分析仪器的自校准规程SDSM-IV定硫仪..........................................................................3WS-S401自动测硫仪...................................................................7WS-M600全自动红外水分仪....................................................11SDTGA300水分仪.....................................................................14SDLA618工分仪........................................................................17SDTGA5000工分仪...................................................................21SDC311量热仪...........................................................................25BT-9300H激光粒度分布仪........................................................29SDAF-2000B灰熔融性测试仪...................................................31MAI-50G型红外测油仪.............................................................35880型BOD5测定仪...................................................................39HH—6化学耗氧量测定仪.........................................................43JPB—607型溶解氧分析仪........................................................46WFY-108F石油产品运动粘度测定仪........................................49SYD—7305石油和合成液抗乳化性能试验器..........................51气相色谱仪校准操作规程总则.................................................53第一类安捷伦6820气相色谱(以空分乙炔为例)....................55第二类微量硫测定的方法建立示例.........................................60第三类煤气分析和变换气中AR+N2+O2、CO、CH4、CO2、H2的分析的方法建立......................................................................67TG-1520型露点仪......................................................................69汉普分析仪..................................................................................70氧含量分析仪..............................................................................71PGM-1110型CO检测仪...........................................................72PGM-1120型H2S检测仪..........................................................73PGM-1191型NH3检测仪..........................................................74RH-31型测爆仪..........................................................................751904型奥氏气体分析仪.............................................................76ZKF-1卡尔费休水分测定仪......................................................77WA—1C型水分测定仪..............................................................78DWS-51型钠离子浓度计..........................................................79SGZ-1A型数显浊度仪...............................................................81HK-508型铁含量分析仪...........................................................82HK—218型实验室硅表.............................................................84HD—2023铜含量测定仪...........................................................87FP—640火焰光度计..................................................................89电导率仪......................................................................................91生化培养箱..................................................................................93电热鼓风干燥箱..........................................................................94湿式防腐气体流量计..................................................................96数显恒温水浴锅..........................................................................98SDSM-IV定硫仪1范围1.1测硫范围：0.01-20%1.2控温范围：0-1250℃2原理2.1通过采用经国家质量监督检验疫总局批准的标准物质做实验，所得结果与标准物质证书所示的标准值做比较。3试剂3.1碘化钾：分析纯3.2溴化钾：分析纯3.3冰乙酸:分析纯3.4三氧化钨:化学纯3.5变色硅胶:工业品4仪器4.1精密分析天平,量程0-100g,感量0.1mg,称取试样用。4.2工业分析天平,量程500g,感量0.1g,称取化学试剂用。4.3500mL量杯一个,10mL量杯一个,配电解液用。5试样制备5.1符合国标要求的一级标准煤样。6操作步骤6.1取下各部件的防尘罩,检查变色硅胶：若70℅已变色则应进行更换。6.2接通电源开启定硫仪主机，运行电脑上的“SDSM—IV定硫仪”程序，进入测试系统主画面。6.3在测试主画面单击[人工检测]，打开气泵，用手夹紧过滤器前端的胶管，若流量计指示能降到100ml/min以下，则认为气密性良好,否则应检查过滤器、电解池及净化管是否漏气。6.4调节流量计流量悬钮,使气流量稳定在1000ml/min;如达不到,则检查气路4是否有打折现象或气泵皮碗是否老化。6.5打开气泵，将电解液抽入电解池中。电解液超过电极片3mm。6.6点击[开始加温],给高温炉升温;当炉温上升到1150℃并恒定时,系统提示并显示“系统就绪”,便可开始试验。6.7按仪器测试要求称取45～55mg试样。称量完成后，输入试样的编号﹙如果在参数设置中选择了自动编号方式则不需要输入试样编号﹚和质量。6.8煤样加一薄层三氧化钨后，放入石英舟，单击[煤样测试]，送样机构把第一个试样送入高温炉，试样进入炉膛后，整个试验过程由计算机自动控制。6.9测试完成后，样舟自动退出炉膛，测试结果显示在主画面的“试验结果”栏中。6.10实验结束后，关闭气泵，将电解液放进盛装电解液的容器中，用蒸馏水清洗电解池（定期用酒精清洗电解池）。6.11点击[退出程序]，系统退出测控程序返回Windows桌面。关闭仪器电源。关闭计算机。6.12校验周期：一个月一次。7结果计算MadadStdSt100100,%,St,ad-仪器测得值，空气干燥基全硫，单位为%St,d-干燥基全硫，单位为%再现性临界差值=St,d1-St,d2St,d1-仪器测定干燥基全硫，单位为%St,d2-国家标准物质干燥基全硫，单位为%8精密度和准确度St，%重复性St,ad%再现性St,d%＜1.50.050.151.5-40.100.25＞40.200.35SDSM-IV定硫仪59注意事项9.1整套仪器应置于干燥的环境中使用，并防止灰尘或腐蚀性气体侵入；若长期不用（15天以上），须做好防尘措施，并定期通电一次（霉雨季节15天，干燥季节1个月），且每次通电不少于30分钟。9.2电解液的ＰＨ值小于1时，需重新配制，一般做200个左右的试验需更换电解液。电解液更换后须做几个废样，才能正式做试验。9.3部件的清洗：电解池使用一段时间后或在电解池中出现污垢，或在电解池底部或边缘产生一些氧化污垢时，需对电解池进行清洗。烟尘过滤器的拆卸与清洁：仪器试验一段时间后（一般80-100次），若发现流量计的浮子有所下降，经调整到规定值以后，没做几个试验又发现有所下降，此时须更换烟尘过滤器的脱脂棉。9.4变色硅胶（干燥剂）的更换：变色硅胶使用一段时间后，吸湿率下降而影响试验结果，因此，有70%硅胶变色时必须更换。当净化管中的氢氧化钠有近1/3溶解时，应立即更换，以免结块堵塞气流。（如出现溶解结块，会在玻璃管进气口两边吸附一层氢氧化钠，时间一长，会堵塞进气口）。9.5送样电机、联动杆等经使用一段时间后，可能不太灵活或产生阻塞和迟滞现象。因此应定期加适量的润滑油。9.6应定期检查气路流通情况，一般使用一星期检查一次，连续工作三天也需检查一次。方法是：开启电磁泵，用手掐紧烟尘过滤器前端的导气管观察流量计变化情况。对进气流量的检查:拔下送样嘴下部的导气管接入流量计入端，观察流量计指示是否能稳定在1000mL以上，否则应更换气泵皮碗。9.7导气管应定期进行检查，特别是石英管出气口处，若有老化应及时更换。9.8在更换电解液时，请不要把电解液洒到其他物品上以防腐蚀；如洒上，则一定要用乙醇或丙酮擦洗干净。9.9在试验时空气流量计指示达不到1000mL/min，或经过对流量计进行调节，空气流量指示可达到1000mL/min，但发现电解池内气泡少时，应检查软管和电磁泵是否漏气，如是应更换软管或气泵皮碗。9.10在试验时流量计浮子下降或调节流量计阀门没反应，此种情况有