环境水质常规指标检测

总磷样品测量：吸取25ml水样于50ml具塞刻度管中，加4ml过硫酸钾溶液，高压锅消解30min——加蒸馏水定容至50ml——加入1ml10%抗坏血酸，混匀——30s后加入2ml钼酸盐溶液，混匀放置15min——用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定不需消解）药品：过硫酸钾，硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑氧钾，优级纯磷酸二氢钾试剂：（1）5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于蒸馏水中，并稀释至100ml。（2）10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，并稀释至100ml。（贮存在棕色玻璃瓶中，4℃保存，颜色变黄需重配）（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml蒸馏水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在500ml棕色玻璃瓶中，4℃保存，可稳定两个月。（4）（1+1）硫酸：200ml浓硫酸边搅拌边缓慢加入200ml蒸馏水中。（5）磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于蒸馏水中移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷。总氮样品测量：吸取10ml水样于25ml具塞刻度管中，加5ml碱性过硫酸钾溶液，高压锅消解30min——加入1ml（1+9）盐酸，混匀——加蒸馏水定容至25ml——用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定也需消解）药品：氢氧化钠，过硫酸钾，盐酸，优级纯硝酸钾，三氯甲烷（保护剂）（1）碱性过硫酸钾溶液：称取8g过硫酸钾，3g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至200ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。（2）（1+9）盐酸：20ml盐酸加入180ml蒸馏水中。（3）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。硝酸盐氮样品测量：吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中，——加入1ml1mol/L盐酸——加0.1ml氨基磺酸——用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定相同）药品：盐酸，氨基磺酸试剂：（1）1mol/L盐酸：20ml盐酸加入220ml水中。（2）0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸馏水中。（3）硝酸盐标准贮备液：每毫升含100μg硝酸盐氮，同上。氨氮样品测量：吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中，——加入1ml酒石酸钾钠——加1.5ml纳氏试剂——放置10min钟显色，用20mm石英比色皿，于420nm波长处测量吸光度，以蒸馏水为参比，测量吸光度。（标线测定相同）药品：碘化钾，碘化汞，氢氧化钠，酒石酸钾钠，优级纯氯化铵，药剂：（1）纳式试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中，4℃密封保存。（2）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。（3）铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.0mg氨氮。高锰酸盐指数（酸性法A）碱度样品测量：吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，——加入4滴酚酞指示剂，摇匀（若溶液呈红色，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸使用量V1）——加3滴甲基橙指示剂，摇匀——继续用盐酸标准溶液滴定至刚刚变为桔红色为止，记录盐酸使用量V2。药品：酚酞，95%乙醇，甲基橙，无水碳酸钠，药剂：（1）酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中，用水稀释至100ml。（2）甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。（3）盐酸标准使用液：用分度吸管吸取2.1ml浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000ml，此溶液浓度约为0.025mol/L。准确浓度用碳酸钠标定。（4）碳酸钠标准溶液：称取1.3249g无水碳酸钠，定容至1000mL。总硬度（EDTA滴定法）样品测量：50ml水样于250ml锥形瓶中——加入4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液（紫红色）——不断振摇下，用EDTA二钠溶液滴定至刚出现天蓝色，记下体积V1。（5min钟内完成）玻璃器皿：50ml/25ml具塞刻度管（20），100/500/1000/2000ml烧杯（2），100/250/500/1000ml容量瓶（2），100/500ml棕色玻璃瓶（2），玻璃棒（2），10mm/20mm石英比色皿；25ml酸式滴定管1，250ml锥形瓶10,TOC瓶，藻类计数框，抽滤装置，盖玻片原子吸收分光光度计TAS-990（普析通用）测金属元素快速操作：打开稳压器电源，计算机和仪器主机电源→双击“AAwin”软件图标→仪器自动进入自检→设定和选择工作灯和预热灯→设定燃气流量为1800→点“寻峰”出现峰值后（上方显示完成），点“关闭”，点“下一步”，点“完成”→点击“样品”，“浓度单位”，公式→点“下一步”，输入配好的样品表样浓度数据→点“下一步”→“完成”开气（电脑后面墙上开关）→开仪器右下角红色按钮（灯灭为开）→点火→将进样管放入空白标样中，点“能量”，点“自动能量平衡”，当“关闭”变黑后点“关闭”→“较零”→“测量”→“开始”坐标曲线（做标样时要等数据稳定后才开始），标准曲线做好后测量样品→如需测下一个元素，先灭火（按仪器右下角红色按钮），关乙炔气阀，将进样管拿出（不吸水）后再点“元素灯”——重新开始。TOC仪打开氧气瓶总阀——打开仪器后面气体开关——打开仪器开关——打开计算机（密码654321）——待仪器主机指示灯变绿后——双击multiwin图标，打开软件——输入软件口令（Admin）,然后点击OK——机子进行自动升温（约10分钟）——待界面显示3个OK后——开始测样——点击Measurement，输入样品名称—ID（随便输入一个数字）——StartF2——按提示将吹脱头放入样品除CO2（吹脱头使用前后都要用蒸馏水洗干净）——进样250μL（确保没有气泡）——测样（约5min一个样品）——关闭——再重新测样。土样消解方法取风干磨细过100目土样0.5000g于30ml聚四氟乙烯坩埚内，滴几滴三级水浸润，加15mlHF和5mlHNO3,5mlHClO4（优级纯），放置过夜，砂浴低温（100℃以下）消化1小时以后，升到200度，再消解1小时后，再升高温度（250-300℃之间以下），约1小时后，把坩埚上面的盖打开，继续消化至HClO4大量冒烟，并至干(糊状)，再加5ml硝酸消解至余约2ml，如剩余液不是清亮透明则须补加HF，直至消煮完全。冷却后用三级水定容至25ml容量瓶待测（润洗坩埚2-3次，润洗液倒入容量瓶），标线用1%硝酸定容，标准曲线与样品酸度条件尽量保持一致。（注：每个土样要做3个重复，要做空白对照）一批做2个空白对照，空白对照就是不加土壤，剩余步骤与上述一致）（注意：消解完全后，是否澄清透亮，问一下老师，是否需要过滤。）