实验氢氧化钠标准溶液的配制与标定

1氢氧化钠标准溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握氢氧化钠滴定液的配制和标定方法。2、巩固用递减法称量固体物质。3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。4、本实验需4学时。二、仪器与试剂仪器：分析天平、台秤、滴定管（50mL）、玻棒、量筒、试剂瓶（1000mL）、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶试剂：固体NaOH、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚酞指示剂三、原理与方法NaOH易吸收空气中CO2而生成Na2CO3，反应式为：2NaOH+CO2＝Na2CO3+H2O由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中不溶解，因此将NaOH制成饱和溶液，其含量约52％（w/w），相对密度为1.56。待Na2CO3沉待淀后，量取一定量的上清液，稀释至一定体积，即可。用来配制NaOH的纯化水，应加热煮沸放冷，除去水中CO2。标定NaOH的基准物质有草酸（H2C2O4·2H2O）、苯甲酸（C7H6O2）、邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH滴定液，标定反应如下：计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH滴定液的浓度：310448448OHKHCNaOHOHKHCNaOHMVmc或：C（mol/L）=式中：M为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）；V为本滴定液的消耗量（ml）；204.2为与每1ml氢氧化钠液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。四、实验内容MV×204.221、NaOH溶液的配制NaOH饱和溶液的配制：用台称称取120gNaOH固体，倒入装有100mL纯水的烧杯中，搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。（a）NaOH滴定溶液的配制（0.1mol/L）：取澄清的饱和NaOH溶液5.6mL，置于1000mL试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水1000mL，摇匀密塞，贴上标签，备用。（b）NaOH滴定溶液的配制（0.5mol/L）：取澄清的饱和NaOH溶液28mL，置于1000mL试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水1000mL，摇匀密塞，贴上标签，备用。（c）NaOH滴定溶液的配制（1.0mol/L）：取澄清的饱和NaOH溶液56mL，置于1000mL试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水1000mL，摇匀密塞，贴上标签，备用。2、NaOH溶液的标定（a）、NaOH滴定液（1mol/L）：精密称取在105～110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾约6g，置于250mL锥形瓶中，加纯水50mL，振荡，使其尽量溶解。加酚酞指示剂2滴，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈淡红色，且30秒不褪色，即可。平行测定三次，根据消耗NaOH溶液的体积，计算滴定液NaOH的浓度和相对平均偏差。每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。（b）、NaOH滴定液（0.5mol/L）：精密称取在105～110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾约3g，置于250mL锥形瓶中，加纯水50mL，振荡，使其尽量溶解。加酚酞指示剂2滴，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈淡红色，且30秒不褪色，即可。平行测定三次，根据消耗NaOH溶液的体积，计算滴定液NaOH的浓度和相对平均偏差。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾（c）、NaOH滴定液（0.1mol/L）：精密称取在105～110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾约0.6g，置于250mL锥形瓶中，加纯水50mL，振荡，使其尽量溶解。加酚酞指示剂2滴，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈淡红色，且30秒不褪色，即可。平行测定三次，根据消耗NaOH溶液的体积，计算滴定液NaOH的浓度和相对平均偏差。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。五、数据记录与处理1.记录递减法称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量。2.记录消耗NaOH滴定液的体积。3.计算的NaOH浓度及所标定浓度的相对平均偏差。编号项目123称量瓶+KHC8H4O4质量/g(倾倒前)称量瓶+KHC8H4O4质量/g(倾倒前)KHC8H4O4质量/gVNaOH/mL3cNaOH/(mol/L)cNaOH/(mol/L)RD(相对偏差)RAD(相对平均偏差)六、思考题1、配制NaOH滴定液时，用台秤称取固体NaOH是否会影响浓度的准确度？用量筒量取500ml纯水是否会影响浓度的准确度？为什么？2、用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定NaOH的浓度，若消耗NaOH（0.1mol/L）滴定液约25ml，问应该称取邻苯二甲酸氢钾多少克？3、待标定的NaOH溶液装入碱式滴定管前，为什么要用少量的此溶液淌洗2-3遍？七、【注意事项】1、固体氢氧化钠应放在表面皿上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量，因为氢氧化钠极易吸潮。因而称量速度尽量快2、滴定前，应检查橡皮管内和滴定管尖处是否有气泡，如有气泡应排除。否则影响其读数，会给测定带来误差。3、盛放基准物的3个锥形瓶应编号，以免混淆。防止过失误差。