实验一废水悬浮固体的测定

实验一废水悬浮固体的测定(重量法)一、实验目的1.明确水体中悬浮固体的测定对水质评价的意义；2.掌握悬浮固体的测定方法。二、实验原理悬浮固体（不可滤残渣）系指剩留在滤料上并于103~105℃烘至恒重的固体，直接测定法是是将水样通过滤纸后，烘干固体残留物及滤纸，将所称质量减去滤纸质量，即为悬浮固体，常用SS表示。三、实验仪器1.烘箱2.分析天平3.干燥器4.孔径为0.45m滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸5.玻璃漏斗6.内径为30~50mm称量瓶四、测定步骤1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103~105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg)，通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3~5次。如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103~105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖子称重，直至恒重为止。五、计算悬浮固体(mg/L)=VBA10001000)(式中A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g)；B——滤膜及称量瓶重(g)；V——水样体积(mL)。六、注意事项1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2.水样不能保存，应尽快分析，如水样清澈，可多取水样，最好能使固体量在50~100mg之间，如水样中含有腐蚀性物质，会腐蚀滤纸影响测定结果，可以使用0.45m滤膜过滤，也可采用石棉坩埚进行过滤。3.废水粘度高时，可加2~4倍蒸馏水稀释均匀，待沉淀物下降后再过滤。4.滤纸含固体太多，会残留水分，应延长烘干时间；含大量钙、镁、氯化物、硫酸盐的高度矿化水可能吸潮，需延长烘干时间，并迅速称重。实验二微波消解法测定化学需氧量一、实验目的1、掌握化学需氧量的定义。2.、掌握用微波消解法测定COD的原理和方法。二、实验原理化学需氧量是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，用氧的mg/L表示。在水样中准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，反应液在微波作用下分子间产生高速的摩擦作用，从而使温度迅速升高。另外利用密封消解的方法，使用消解罐内部压力迅速提高，缩短了消解时间。水样经微波加热消解后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出CODCr值。三、实验试剂1、0.2000N（mol/L）重铬酸钾溶液（消解液）：精确称取在120℃下烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾9.806g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度。2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）与0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于蒸馏水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。3、0.1N（mol/L）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵【FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O】溶于蒸馏水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，使用前用重铬酸钾标定。标定方法：吸取5.0ml重铬酸钾标准溶液置于150ml锥形瓶中，稀释至30ml左右，缓缓加入5ml硫酸，混匀。冷却后加2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C[（NH4)2Fe(SO4)2)]=——————式中:0.2000—重铬酸钾溶液（消解液）浓度（mol/L）C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）4、浓硫酸5、硫酸—硫酸银溶液（催化剂）：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2天，不时摇动使其溶解。6、硫酸汞（掩蔽剂）：结晶或粉末。四、测定步骤微波消解法：a)、准确吸取均匀水样5.00ml于消解罐中（每批水样在测试的同时需做空白），加入1g掩蔽剂（硫酸汞）（不含氯离子的水样可不加），充分摇匀使CI—与Hg++完全络合（若掩蔽剂很快全被溶解，即CI—的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止），5.00ml消解液（重铬酸钾溶液）5.00ml催化剂（硫酸—硫酸银溶液），摇匀。b)、旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。依次按暂停/取消、CODCr、分、秒、启动消解样品数及消解时间表：名称化学需氧量（CODCr）样品数量（个）n消解时间（分+秒）（n+2)分+（n×20）秒c)、消解完毕，依次将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时（如需速冷可竖放入冷水盆中）。将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚V0.2000×5.00铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（V1）。同时作空白实验（步骤同样品操作）。记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数（V0）。五、计算:CODCr（mg/L）=———————×1000试中：V0—空白消耗硫酸亚铁铵标准液量（ml）V1—水样消耗硫酸亚铁铵标准液量（ml）C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）8—氧（1/20）摩尔质量（g/mol)V2—水样体积（ml）注：重铬酸钾消解液（K2Cr2C7）浓度与硫酸亚铁铵（NH4)2Fe(SO4)2)浓度需根据CODCr浓度而定CODCr浓度（K2Cr2C7）浓度（NH4)2Fe(SO4)2)浓度≤500.0500mol/L0.01mol/L50~10000.200mol/L0.05mol/L1000~25000.400mol/L0.10mol/L六、注意事项⑴校核试验：按测定水样提供的方法分析5.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg／L，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。⑵去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值结果的准确度就不可靠。⑶CODCr的测定结果应保留3位有效数字。V2（V0－V1）×C×8⑷本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。该方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。实验三水体中总磷的测定一、实验目的1、掌握钼酸铵分光光度法测定总磷的原理和方法2、熟悉分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法二、实验原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷鉬杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。于700nm处测量其光吸收值，用标准曲线法进行定量。三、实验试剂a)硫酸(H2SO4)：l+lb)5％(m／V)过硫酸钾：称5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解于蒸馏水中，并稀释至l00ml。c)10%抗坏血酸：称10g抗坏血酸(C6H8O6)溶解于蒸馏水中，并稀释至l00ml。贮于棕色瓶中，如不变色可长时间使用。d)钼酸盐溶液：称13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H20]溶解于l00ml蒸馏水中，称0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H406·l／2H20]溶解于100ml蒸馏水中，在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。贮于棕色瓶中冷处保存，至少可稳定两个月。e)浊度一色度补偿液：混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10％(rn／V)抗坏血酸溶液。此溶液使用配制。f)磷标准溶液：①贮备液：称取经110℃烘干2小时的磷酸二氢钾(KH2P04)0.2187g，用少量蒸馏水溶解后转移至1000ml容量瓶中，加(1+1)的硫酸5ml，用蒸馏水稀释至标线。1.00ml此标准溶液含50.00μg磷。．②使用液：将10.00ml磷标准贮备液转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.00μg磷。四、测试步骤a)吸取25ml水样(空白相同)于消解罐中，(如样品中含磷浓度超过0.6mg／L时可酌情少取水样或稀释后再取样)。加4ml过硫酸钾。b)旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。c)按“5.2.1、5.2.2”方法操作，对样品进行消解。（详见附录中WMX－Ⅲ－B型微波消解装置说明书）d)消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时（如需速冷可放入冷水盆中），将液体移至50ml比色管中，用少量蒸馏水冲洗消解罐及盖的内壁2一3次，冲洗液并入比色管中，稀释至刻度，摇匀。e)显色：向比色管中加入lml抗坏血酸，混匀，30秒后加2ml钼酸盐溶液充分混匀。f)测试：室温下放置15分钟后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度计波长700nm处，按比色操作调“100％”及“0.0”符合要求后，以浓度空白管作参比，测出吸光度，记下读数，从工作曲线上查得磷的含量。g)工作曲线的绘制：取7支比色管，分别加入磷的标准使用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0加水至15m1。然后按测试步聚进行测定，扣除空白试验的吸光度后，和对应磷的含量绘制工作曲线。五、计算方法总磷含量以C(mg／L)表示，按下式计算。C=M/V式中：M——试样测得含磷量，μg。V——测定用水样体积，ml。注：1．如试样带浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至50mi)然后向试样中加入3ml浊度一色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。2．如显色时室温低于13℃时，可在20一30℃水浴中，显色15min。污泥指标1．废水：本实验采用葡萄糖作为自配合成废水原料。根据经验资料，1g葡萄糖对应1.067gCOD，1g葡萄糖对应0.53gBOD5。因此，学生可根据培养活性污泥的曝气池体积计算需配制一定浓度废水应加的葡萄糖质量。2．营养液根据微生物细胞分子组成，可以估算出活性污泥法所需N、P营养元素质量，一般的估算营养比例为BOD5:N:P=100:5:1，学生可以根据曝气池内BOD5量估算出所需加的营养液质量。根据微生物细胞组成，微生物还含有钙、镁、铁等微量元素，因此，营养液中还需加入这些微量元素。本实验中，学生在实验记录表中记录经计算应加入K2HPO4和NH4Cl的质量，实际操作时，可从已配好的营养液中用滴管滴两滴进入曝气池中。实验步骤：（一）活性污泥的培养驯化1.取城市污水或生活污水若干（满足曝气筒及培菌需求），同时取下水道或污水沟中污泥少许（为培菌提供菌种）。2.将污水盛入曝气筒中至淹没叶轮上约20mm，将已有的活性污泥加入实验曝气池中作为菌种，加自来水至刻度高度，使实验曝气池中活性污泥浓度（MLSS）约为2000mg/L。3.每天早晚观察、监测水样水温、pH值、溶解氧、氧化还原电位、SV、MLSS、MLVSS等项目，同时可通过显微镜观察微生物生长状态。3.开启曝气阀门进行曝气。曝气过程中测定，记录入表2。根据曝气池体积，计算应加入的葡萄糖质量（w1），使曝气池内BOD5浓度为250mg/L的废水，将W1值记录入表1。经过连续曝气几天后，污水中就会出现模糊状的活性污泥绒粒，在显微镜下可看到一些菌胶团，关闭空气阀门沉淀30分钟，小心地用虹吸管排出上清液后，再向曝气池中加自来水，并称取葡萄糖W2（使曝气池内BOD5浓度为500mg/L）加入曝气池，开启曝气阀门继续再曝气一天，测定SV，记录入表2。当混合液30分钟沉降比大于30%时，无需再加营养物，培菌结束。最后一天加测MLSS。曝气时间为20h（由于实验条件限制，本实验中曝气时间定为早开晚关）。活性污