污水处理厂化验管理手册214

1实验室管理手册二〇二〇年二月2目录第一章总则........................................................4第二章实验室水质分析规范化管理....................................4一、样品的采集和保存............................................4（一）样品的采集.............................................4（二）样品的保存.............................................5二、分析方法和检测频次的控制....................................6(一)分析方法................................................6(二)检测频次规定............................................8三、分析项目操作规程............................................8(一)BOD5测定操作规程（稀释与接种法）........................8(二)CODcr测定操作规程（密封装置消解法）...................11(三)CODcr测定操作规程（重铬酸钾法）........................11(四)悬浮固体测定操作规程(重量法)...........................14(五)总磷测定操作规程（钼酸铵分光光度法）...................14(六)总氮测定操作规程(过硫酸钾氧化—紫外分光光度法).........15(七)氨氮测定操作规程(纳氏试剂分光光度法)....................16(八)硝酸盐氮测定操作规程(酚二磺酸分光光度法)................16(九)亚硝酸盐氮测定操作规程(N-(1-萘基)-乙二胺光度法).........17(十)曝气池指标化验操作规程..................................18(十一)污泥含水率化验操作规程...............................18四、分析仪器操作规程...........................................19第三章实验室质量控制管理........................................20一、质控指标...................................................20二、质控方法...................................................21（一）实验室定期培训与考核..................................21（二）质控样品的管理及使用..................................21（三）常规检测项目的质控方法................................21（四）实验室分析质控要求....................................23(五)检测过程中出现干扰或异常情况的处理方法.................24三、数据记录及处理.............................................25(一)原始记录................................................25(二)数据处理................................................25四、检测报告...................................................26(一)检测报告的格式要求......................................26(二)检测报告的审批要求.....................................26(三)检测报告的报出要求.....................................26五、监测分析质量控制制度.......................................26第四章实验室人员管理制度.........................................28一、实验室人员素质要求.........................................28二、实验室职责.................................................28三、实验室主任岗位职责.........................................29四、实验员岗位职责.............................................303第五章实验室仪器设备管理制度....................................30一、仪器设备的购置.............................................30二、验收、安装、调试和领用....................................31三、仪器设备的管理............................................31四、仪器设备的使用及日常维护..................................32五、仪器设备的维修............................................32六、仪器设备的报废............................................33第六章实验室化学试剂及药品管理制度..............................34一、实验室试剂溶液使用管理制度.................................34（一）化学试剂溶液的质量....................................34（二）化学试剂溶液的使用与保存..............................34二、化学药品及剧毒、易燃、易爆物品管理制度.....................35（一）化学药品使用规定......................................35（二）剧毒、易燃、易爆物品的使用规定........................36（三）化学药品购买与登记的管理..............................37（四）标准物质的管理........................................37第七章实验室安全及技术档案的管理.................................39一、生产安全操作制度...........................................39二、“三废”管理制度...........................................39三、个人防护制度...............................................41四、用电安全制度...............................................42五、防火制度...................................................43六、用水制度...................................................44七、技术档案管理及保密制度.....................................444第一章总则1、为贯彻执行《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918—2002）和《污水排入城市下水道水质标准》（CJ3082—1999）等标准，保证监测数据的准确性、公正性和科学性，促进监测处理后的污水达标排放，污水处理厂特制定本制度。2、本手册以现行有效的国家标准、行业标准和排水标准、条例为制定依据，依靠健全的质量控制管理体系，运用全面的、科学的方法和手段，保证检测数据的公正性、准确性和可靠性，把差错减少到最低程度。希望化验人员熟悉、掌握手册内容，坚持科学的工作态度，增强质量意识，在监测工作中遵照执行。3、污水处理厂负责污水排放的质量管理。每天对水质报表情况进行跟踪，并给予技术支持。并定期与环境保护等部门取得联系，互相沟通，交流信息。4、当出现水质质量事故时，污水处理厂应及时报告总公司运营部，运营部要协助项目公司提出相应的解决方案，若不能立即判断事故原因，有必要召开部门水质分析会，分析造成水质事故的原因，并制定对策，确保水质质量。5、污水厂应根据各自的生产工艺特点，通过调整污泥负荷、污泥龄、污泥浓度等方式进行工艺控制，确保达标排放。6、污水厂应使用具有上岗证书的化验工作人员，并对化验员进行不断地培训和定期考核，以提高其业务能力，保证检测化验结果的准确性和可信度。第二章实验室水质分析规范化管理一、样品的采集和保存（一）样品的采集1、水样容器必须清洗干净，清洗后应作清洗质量检验。检验方法：往洗净的采样器中注满纯水，经放置24小时后，将纯水作为水样进行检测，若有待测物质检出时，容器应重新洗涤。2、采样时，先用采样点的水冲洗容器2-3次，然后装入水样，并按要求加入5相应的固定剂。3、每日水样必须即时分析，需要存放的须按不同分析项目，加入一定的保存剂，并于特定的地方、特定的温度下进行保存。4、除每日分析所需的水样外，其余水样必须作封存，以备分析出现问题时，重新操作时使用。（二）样品的保存废水样品的保存目的是存放期间（由采样到化验的时间间隔）尽量减少样品组成变化所引起的损失。至今还没有一个理想的保存方法能完全制止废水理化性质的变化。因此，样品采集后应尽快进行分析，以减缓水样的变化。不能及时分析的样品，按《地表水和污水检测技术规范》（HJ/T91-2002）保存，见表1-1所示。另外，用于保存水样的各类保存剂的纯度和等级要达到分析方法的要求，并按规定进行配制，使用过程中不得有所玷污。6表1-1水样保存方法和容器的洗涤项目贮样容器采样量(ml)保存方法保存时间容器洗涤pH值P、G2500-4℃，冷藏12hⅠ浊度P、G2500-4℃，冷藏12hⅠ色度P、G2500-4℃，冷藏12hⅠSSP、G500盖严瓶盖，4℃，冷藏7dⅠDSP、G500盖严瓶盖，4℃，冷藏7dⅠCODG500加入硫酸至pH≤2，4℃，冷藏2dⅠDO溶解氧瓶250加入硫酸锰，碱性KI叠氮化钠溶液，现场固定24hⅠBOD5溶解氧瓶250充满并密封，2-5℃冷藏24hⅠNH3-NP、G2502-5℃冷藏24hⅠNO3-NP、G2504℃，冷藏24hⅠNO2-NP、G250每升样加入40mg氯化汞，2-5℃冷藏1-2dⅠTNP、G250加入硫酸至pH≤27dⅠTPP、G250加入硫酸至pH≤2，2-5℃冷藏24hⅠ微生物G250加入硫代硫酸钠至0.2～0.5g/L除去残余物，4℃，冷藏12hⅠ注：(1)G为硬质玻璃瓶；P为聚乙烯瓶(桶)。(2)Ⅰ：采样点的水冲洗容器2—3次。二、分析方法和检测频次的控制(一)分析方法1、选择分析方法的原则(1)首先选用国家标准分析方法，统一分析方法或行业标准方法。(2)当实验室不具备使用标准分析方法时，也可采用原国家环境保护局监督管理司环监[1994]017号文和环监[1995]号文公布的方