污水化验一般知识

污水化验一般知识国家环保总局宣传教育中心环境污染治理设施运行培训——污废水处理工培训班第一章实验室基础知识第二章溶液的配制与标定第三章常规水质分析方法第四章误差及数据处理第一章实验室基础知识（一）玻璃器皿的洗涤一般器皿的洗涤：自来水冲洗1至2遍，洗去灰尘和可溶性物质，用合适的毛刷蘸洗涤剂刷洗，用自来水冲净，擦干外壁，观察内壁，若不挂水珠，表示洗净，用少量蒸馏水分多次涮洗，洗去所沾的自来水后，即可使用。特殊器皿的洗涤：用上述方法不能洗净的器皿或不便刷洗的器皿（比色皿、称量瓶），可根据污物的性质，选用相宜的洗液浸泡洗涤。用洗液洗涤后，仍需用自来水冲洗，洗去洗液，再用蒸馏水涮洗，除尽自来水。玻璃器皿的干燥：不急用的，可倒置控去水分，晾干备用。要求无水的器皿应置于110℃烘箱中烘干。急等用的可用吹风机吹干。（二）药品称量根据称量的精确度选择天平，最小读数在0.1g以下的用电子分析天平，其余用托盘天平。普通托盘天平的使用电子天平的使用（三）试剂配制的注意事项浓酸、浓碱的配制（四）溶液量取确定量取的量与精度（量筒、移液管、滴定管、烧杯、容量瓶、滴管）容量瓶的使用量筒的使用（五）过滤玻璃漏斗过滤真空抽滤系统（六）高压消解（七）烘干箱、干燥器的使用（八）冷凝回流（九）恒温水浴（十）滴定管的使用用前检验滴定管是否堵塞或漏水。洗涤和润洗使用（十一）其他器皿的名称、基本用途吸收管、比色管、表面皿、坩埚、坩埚钳、蒸发皿、锥形瓶等等(十二)空白试验与平行样空白试验：用蒸馏水代替样品，用同样的方法进行试验。用于检查试剂或蒸馏水中是否含被测组分，称背景值或空白值，应扣除，背景值太大，应查明原因，修正后再重新测定。平行样：在同一条件下用同一种方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，以测定值的平均值作为分析结果。平等测定的次数越多，平均值越接近真值。第二章溶液的配制与标定溶液的基本知识常用溶液的配制标准溶液的配制与标定一、溶液的基本知识溶液浓度表示:质量－质量百分比浓度质量－体积百分比浓度体积－体积百分比浓度体积比浓度摩尔浓度二、常用溶液的配制准确称取适量药品，按方法要求在烧杯中溶解，边溶边搅拌转移到容量瓶中，定容、摇匀将容量瓶中试剂倒入相应的试剂瓶中存放标签三、标准溶液的配制与标定标准溶液的配制：①直接配制：基准物质：纯度高，99.9％组成与化学式符合性质稳定(碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、草酸钠、重铬酸钾等）②间接配制：标准溶液的标定：用基准物标定；用已知浓度的标液标定基准试剂的量取标准溶液是一种已知准确浓度的溶液，用于直接配制或标定标准溶液的物质称基准试剂，基准试剂纯度高、组成恒定且性质稳定。先要用少量溶液润洗烧杯，然后取适量溶液于烧杯中，用刻度吸管量取。只准倾出，不准吸出；用后弃之，不得还瓶。倾出试剂时，标签应朝上，以免损坏。第三章常规水质分析方法重量分析容量分析比色分析㈠重量分析将被测物质以沉淀的形式析出，经过过滤、洗涤或烘干、灼烧、称重，进而换算得到被测物质的含量。例：悬浮物、总固体、溶解性固体等。一、基本操作①过滤：常压过滤减压过滤（抽滤）②干燥③称重真空抽滤装置二、常规的重量法分析项目①总固体（总残渣）103－105℃烘干的总残渣（悬浮物质＋溶解物质）②溶解性固体经过滤后水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，然后在103－105℃烘至恒重，增加的重量为总可滤残渣。③悬浮物（SS）用滤膜过滤水样，经103－105℃烘干后得到总不可滤残渣含量。④混合液悬浮固体（MLSS）是指曝气池中1L活性污泥混合液中悬浮物的重量，单位mg/L或g/L。污泥浓度从表观上反映了活性污泥数量的多少。氧化沟系统的MLSS一般控制在2000-6000mg/L。预热电子天平滤纸烘干、冷却滤纸称重M纸过程:真空抽滤系统真空泵缓冲瓶抽滤瓶取样铺滤纸抽滤样品烘干样品冷却样品称重103-105℃2hM纸+SS结果表达10010001000)M-(MMLSS(mg/L)SS纸纸(二)容量分析化学需氧量(COD)生化需氧量(BOD5)溶解氧(DO)化学需氧量(COD)是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示.化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二恶英类等的污染状况。CODCr是我国实施排放总量控制的指标之一。影响化学需氧量测定的因素水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间，水样中的氯离子以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值，但准确度较差。原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。重铬酸钾与有机物的反应：2Cr2O72-＋16H+＋3C(代表有机物)4Cr3+＋CO2过量的重铬酸钾以亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液回滴发生的反应：Cr2O72-＋14H+＋6Fe2+2Cr3+＋6Fe3+＋7H2O步骤取水样：20.00ml加药：加入玻璃珠、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸－硫酸银等加热回流：180℃、2h滴定：用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量空白实验：用20.00ml蒸馏水代替水样按同样操作步骤作空白实验标定硫酸亚铁铵:标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C[(NH4)2Fe(SO4)2]=式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml).V00.102500.0V100.2500数据处理CODcr(O2，mg/L)=,式中：c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)V—水样的体积(ml)8—氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)COD去除率=V10008c)V(V10100%CODCOD－COD进出进生活污水与工业废水中含有大量各类有机物.当其污染水域后,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化.水体因缺氧造成鱼类及其它水生物的死亡。水体中所含的有机物成分复杂,难以一一测定其成分.人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中有机物的含量,生化需氧量即属于这类的一个重要指标。生化需氧量(BOD5)稀释接种法(生化需氧量的经典测定方法)差压法稀释接种法原理生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量.此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20℃培养时,完成此过程需100多天。目前国内外普遍规定于20±1℃培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。步骤1、水样的预处理(1)水样的pH值若超出6.5—7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节pH近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱液或酸液进行中和。(2)水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。（3）含有少量游离氯的水样，一般放置1—2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液以去除。其加入量由下述方法决定。取已中和好的水样100ml，加入1+1乙酸10ml，10%（m/V）碘化钾溶液1ml，混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠溶液滴定游离碘。由亚硫酸钠溶液消耗的体积，计算出水样中应加亚硫酸钠溶液的量。（4）从水温较低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20℃左右，在不使满瓶的情况下，充分振摇，并时时开塞放气，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20℃左右，并充分振摇，使与空气中氧的分压接近平衡。2、不经稀释水样的测定溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法，将约20℃的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内，转移过程应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。瓶内不应留有气泡。其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行水封后，放入培养箱中，在20±1℃培养5d。在培养过程中注意添加封口水。从开始放入培养箱算起，经过五昼夜后，弃去封口水，测定剩余的溶解氧。培养箱3、需经稀释水样的测定（1）稀释倍数的确定：根据实践经验，提出下述计算方法，供稀释时参考。①地面水，由测得的高锰酸盐指数与一定的系数的乘积，即求得稀释倍数②工业废水，由重铬酸钾法测得的COD值来确定。通常需作三个稀释比。使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍数。使用接种稀释水时，则分别乘以0.075、0.15和0.225三个系数。（2）稀释操作：①一般稀释法按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000ml量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800ml，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。按不经稀释水样的测定相同操作步骤，进行装瓶、测定当天溶解氧和培养5d后的溶解氧。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白试验。测定5d前后的溶解氧②直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同（其差＜1ml）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后用稀释水（或接种稀释水）使刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述一般稀释法相同。BOD5测定中，一般采用碘量法测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其他测定。结果讨论1、不经稀释直接培养的水样BOD5（mg/L）=C1—C2式中,c1—在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；c2—水样经5d培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。2、经稀释后培养的水样BOD5(mg/L)=式中,B1—稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧(mg/L)；B2—稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧(mg/L)；f1—稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例；f2—水样在培养液中所占比例。注：f1、f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。212121)()(ffBBcc212121)()(ffBBcc212121)()(ffBBcc212121)()(ffBBcc212110f)B(B)C(Cf溶解氧⑴通过测定DO判断水体是否受到污染⑵是活性污泥处理系统的重要监控指标⑶为测定BOD5打基础测定方法的选择碘量法修正法碘量法膜电极法清洁水可直接采用碘量法测定测定方法的选择碘量法修正法碘量法膜电极法叠氮化钠修正法：水样中NO2--N含量0.05mg/L,Fe2＋1mg/L时，适用于多数污水及生化处理出水；高锰酸钾修正法：水样中Fe2＋1mg/L；明矾絮凝修正法：水样有色或有悬浮物