物理指标及无机非金属指标的测定

3.4物理指标的测定•水温•色度•臭•浊度•残渣•电导率•矿化度一、水温(一)水温计法水温计是安装于金属半圆槽壳的水银温度表。2、颠倒温度计法颠倒温度计用于测量深层水温度，一般装在采水器上使用。它由主温表和辅温表组装在厚壁玻璃管内构成。主温表是双端式水银温度计，用于测量水温；辅温表为普通水银温度计，用于校正因环境温度改变而引起的主温表计数变化。测量表层水温用普通温度计，测量深水温度可用深水温度计，例如，倒置温度计、传声温度计或热敏电阻温度计。水温计等级强度说明0无无任何气味1微弱一般人难以察觉，嗅觉灵敏者可以察觉2弱一般人刚能察觉3明显已能明显察觉4强有显著的嗅味5很强有强烈的恶嗅或异味二、嗅和味—水样采集后，最好在6h内完成检验(一)定性描述法;这种检验方法是检验人员依靠自己的嗅觉，分别在20℃和煮沸稍冷后闻其气味，用适当的词语描述其臭特征：嗅强度等级表(二)嗅阈值法用无臭水稀释水样，当稀释到刚能闻出臭味时的稀释倍数称为“臭阈值”，水样体积无臭水体积水样体积臭阈值•检验操作要点：用水样和无臭水在具塞锥形瓶中配制水样稀释系列，在水浴上加热至60±1℃；取下锥形瓶，振荡2~3次，去塞，闻其气味，与无臭水比较，确定刚好闻出臭味的稀释倍数，计算臭阈值。三、色度“真色”：完全除去水中悬浮物质后呈现的颜色；“表色”：没有除去悬浮物时所呈现的颜色；水的色度指水样的真色。1、铂钴标准比色法（较清洁水样）pH值该方法用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列（K2PtO6，COCl2·6H2O）可用重铬酸钾代替氯铂酸钾，用硫酸钴代替氯化钴，1度：规定每升水中含1mg铂和0.5mg钴所具有的颜色目视本方法适用于清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度测定。图2铂钴标准比色法标准色列2、稀释倍数法（受污染水样）受污染的地面水先用文字描述颜色种类&深浅程度，如无色、微黄、浅黄、棕黄、微绿等。然后用蒸馏水稀释到刚好看不到颜色，根据稀释倍数表示该水样的色度，单位为倍，所取水样需在4℃保存并在12小时内测定。四、浊度浊度是反映水中的不溶解物质对光线透过时阻碍程度的指标，通常仅用于天然水和饮用水，而污水和废水中不溶物质含量高，一般要求测定悬浮物。测定浊度的方法有目视比浊法、分光光度法、浊度计法等。测定方法(一)目视比浊法(二)分光光度法(三)浊度仪法1、目视比浊法方法原理：将水样与硅藻土配制的系列浊度标准溶液进行比较，来确定水样的浊度。１升蒸馏水中含有1mgSiO2所构成的浊度为１度。将同体积的水样与标准系列在黑色底板上目视比较，即得水样浊度2、分光光度法：测定原理：以硫酸肼(NH3)2SO4·H2SO4与六次甲基四胺[(CH2)6N4]形成的白色高分子聚合物为标准，配制标准系列于680nm波长处用3cm比色皿测定吸光度，求得水样浊度。1.0000g硫酸肼→100.0ml溶液，即10mg/mL，10.00g六次甲基四胺→100.0ml溶液，即100mg/mL，各取5.00ml混匀于25±3℃下反应24h，稀至100mL，其浊度为400度3、浊度计：•是通过测量水样对一定波长光的透射或散射强度而实现浊度测定的专用仪器，有透射光式浊度仪、散射光式浊度仪和透射光-散射光式浊度仪。透明度：指水样的澄清程度1、铅字法透明度计是一种长33cm，内径2.5cm，并具有刻度的无色玻璃圆筒，筒底有一磨光玻璃片和放水侧管。振荡均匀的水样倒入筒内，从筒口向下观察，并缓慢由放水口放水，直至刚好能看清放在底部的标准铅字印刷符号，则筒中水柱高度（以cm计）即为被测水样的透明度，计数估计至0.5cm。水位超过30cm时为透明水样。透明度与浊度——换算2、塞氏盘法•是一种现场测定透明度的方法。塞氏盘为直径200mm的白铁片圆板，板面从中心平分为四个部分，黑白相间，中心穿一带铅锤的铅丝，上面系一用cm标记的细绳。•测定时，将塞氏盘平放入水中，逐渐下沉，至刚好看不到盘面的白色时，记录其深度（cm），即为被测水的透明度。五、残渣水中的残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种。它们是表征水中溶解性物质、不溶解性物质含量的指标。1、总残渣：•水样在一定温度下蒸发烘干后残留在器皿上的物质（103～105℃烘箱内烘至恒重）。2、可滤残渣：•过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，然后于103～105℃烘至恒重，增加的重量即是3、不可滤残渣（悬浮物，SS）：•水样经过滤（d=0.45μｍ）留在过滤器上并于103～105℃烘干至恒重的固体(悬浮物，SS)。六、电导率•与水中所含的酸碱盐量有一定关系，它们浓度较低时，电导率随浓度的增大而增加R=r·L/S=k-1·L/Sk=R-1·L/S=R-1•r—距离（L）为1cm，截面积Ｓ为1cm2的两电极间所测得的电阻，称为电阻率，单位（Ω·cm）；•k—距离1cm，截面积1cm2的两电极间所测得电导，数值上是电阻率的倒数，电导率，单位（Ω-1·cm-1）•电导是电阻的倒数，若把电极的截面积为1cm2，两极间距离为1cm的电导池插入水样中，所测得的电导即为电导率。•对电导率仪来说，每一个电导池其L/S是一常数，称为电导池常数Q，•只要测得电阻R，•Ｋ=Q/R。•根据具体电导率仪操作要求，相应测出电导率来，电导率单位S/m(西门子/米)，与Ω-1·cm-1相当矿化度•是水中所含无机矿物成分的总量，是水化学成分测定的重要指标，用于评价水中总含盐量，是农田灌溉用水适用性评价的主要指标。•矿化度的测定方法包括重量法、电导法、阴、阳离子加和法、离子交换法、比重计法等。•重量法测定原理：水样经过滤去除悬浮物及沉降性固体物，放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，并用H2O2去除有机物，然后在105-110℃下烘干至恒重，将称得重量减去蒸发皿重量即为矿化度（mg/L）。氧化还原电位•水体的氧化还原电位必须在现场测定。其测定方法是以铂电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，与水样组成原电池，用晶体管毫伏计或通用pH计测定铂电极相对于甘汞电极的氧化还原电位，然后再换算成相对于标准氢电极的氧化还原电位作为报告结果。EnvironmentalMonitoring3.6非金属无机物的测定EnvironmentalMonitoringContents酸度和碱度1pH值2溶解氧3含氮化合物4磷酸盐5EnvironmentalMonitoringContents氰化物6氟化物7硫化物8硫酸盐9水的余氯与需氯量10一、酸度和碱度(2-5℃，暗处，最好现场测定)（一）酸度指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。无机酸，有机酸，强酸弱碱盐。即用标准碱滴定水样至一定pH值时所消耗的碱量酸度值的大小随所用指示剂终点pH值的不同而异，8.3&3.7测定方法酸碱指示剂滴定法电位滴定法酚酞酸度8.3总酸度甲基橙酸度3.7•M—CNaOH标准溶液，mol/l；•V1—用甲基橙/酚酞作指示剂时，消耗VNaOH(ml)；•50—1/2CaCO3摩尔质量g/mol；•V—水样体积，ml；电位滴定法•以pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，与被测水样组成原电池并接入pH计，用氢氧化钠标准溶液滴至pH计指示3.7和8.3，据其相应消耗的氢氧化钠溶液体积，分别计算两种酸度（二）碱度指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总量，包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。测定方法酸碱指示剂滴定法电位滴定法x→OH-y→CO32-z→HCO3-xz不能同时存在P=x+yM=y+zH++OH-…………………xCO32-+H+→HCO3-…………….yHCO3-+H+→CO2+H2O……y+z[H+]=x+2y+z=TP=x+yM=y+zM=0,y+z=0,→y=z=0→T=P=x=OH-PM,→x+yy+z→xz,xz不能同时存在,z=0,y不能为0P=M,yP＜M,x＜z,x=0P=0,x=y=0•1.M=0（P=T）；•2.PM（或P0.5T）；•3.P=M；•4.PM（或P0.5T）；•5.P=0（或M=T）。水中碱度组成示意图测定水的总碱度时，可能出现下列5种情况：二、pHpH和酸度、碱度的区别和联系pH表示水的酸碱性的强弱，而酸度或碱度是水中所含酸或碱物质的含量。同样酸度的溶液，如0.1mol盐酸和0.1mol乙酸，二者的酸度都是100mmol/L，但其pH却大不相同。测定水的pH的方法比色法玻璃电极法EnvironmentalMonitoringEnvironmentalMonitoringDOEnvironmentalMonitoring⑴通过测定DO判断水体是否受到污染⑵是活性污泥处理系统的重要监控指标⑶为测定BOD5打基础EnvironmentalMonitoring•2、测定方法碘量法修正法碘量法氧电极法清洁水可直接采用碘量法测定叠氮化钠修正法：水样中NO2--N含量0.05mg/L,Fe2＋1mg/L时，适用于多数污水及生化处理出水；高锰酸钾修正法：水样中Fe2＋1mg/L；明矾絮凝修正法：水样有色或有悬浮物；硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法：含有活性污泥悬浊物的水样；根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。EnvironmentalMonitoring碘量法原理(白色沉淀)24OHMnNaOHMnSO22222OHMnOOOHMn水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生产四价锰的氢氧化物沉淀(棕色沉淀)OHSOMnSOHOHMnO224422324224242SOKIMnSOKISOMn加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。NaIOSNaIOSNa226422322322222422OSNaIOHMnOO以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可以计算溶解氧的含量EnvironmentalMonitoring注意事项1、取样水样常采集到溶解氧瓶中，注意不要在瓶中留有气泡。EnvironmentalMonitoring2、固定将吸管插入液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。EnvironmentalMonitoring3、析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。4、滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。EnvironmentalMonitoring5、计算式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。10010008/,2VMlmgODOEnvironmentalMonitoringEnvironmentalMonitoring3.6.4含氮化合物与氮有关的水质指标（1）总氮：紫外分光光度法测定（2）凯式氮：有机氮+氨氮蒸馏滴定方法测定（3）氨氮：NH3+NH4+（组成取决于溶液的pH值)（4）亚硝酸盐氮（5）硝酸盐氮•测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况:⑴当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时，表明水体刚刚受到污染，其潜在的危害较大，⑵当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净3.6.4.1氨氮•纳氏试剂比色法•水杨酸－次氯酸盐比色法•电极法•滴定法具有操作简便、灵敏等特点。水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。纳氏试剂比色法•HgI和KI的碱性溶液（纳氏试剂）与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。水杨酸－次氯酸盐比色法•亚硝基铁氰化钠•水杨酸－次氯酸