折点加氯消毒实验

1水中含有氨氮和其它消耗氯的物质时，投氯量与余氯量的关系见图。图中OA段投氯量太少，故余氯量为0，AB段的余氯主要为一氯胺，BC段随着投氯量的增加，氯胺与次氯峻作用，一部分成为二氯胺（见图），还有部分反应如下式：反应结果，BC段一氯胺及余氯(即总余氯)均逐渐减少，二氯胺逐渐增加。C点余氯值最少，称为折点。C点后出现三氯胺和游离性氯。按大于出现折点的量来投氯称折点加氯。折点加氯优点：①可以去除水中大多数产生臭味的物质；②有游离性余氯．消毒效果较好。图中曲线的形状和接触时间有关，接触时间越长，氧化程度就深一些，化合性余氯则少一些，折点的余氯有可能接近于零。此时折点加氯的余氯几乎全是游离性余氯。折点加氯除氨氮，折点加氯一般氯比氮是10:1左右，pH控到7左右。成本高、效果差。/吹脱法适用于高浓度氨氮系统，折点加氯适用于低浓度氨氮系统。2余氯（mg/L）折点加氯消毒实验经过混凝沉淀、澄清、过滤等水质净化过程，水中大部分悬浮物质已被去除，但是还有一定数量的微生物，包括对人体有害的病原菌仍在水中，常采用消毒方法来杀死这些致病微生物。氯消毒广泛用于给水处理和污水处理。由于不少水源受到不同程度的污染，水中含有一定浓度的氨氮，掌握折点加氯消毒的原理及其实验技术，对解决受污染水源的消毒问题，很有必要。一、目的1、了解氯消毒的基本原理。2、掌握加氯量，需氯量的计算方法。3、掌握氯氨消毒的基本方法。二、原理氯气和漂白粉加入水中后发生如下反应：Cl2+H2O=HOCl+HCl（5-1）2Ca（OCl）2+2H2O=2HOCl+Ca(OH)2+CaCl2（5-2）HOCl=H++OCl—（5-3）次氯酸和次氯酸根均有消毒作用，但前者消毒效果较好，因细菌表面带负电，而HOCl是中性分子，可以扩散到细菌内部破坏细菌的酶系统，妨碍细菌的新陈代谢，导致细菌的死亡。如果水中没有细菌、氨、有机物和还原性物质，则投加在水中的氯全部以自由氯形式存在，即余氯量=加氯量由于水中存在有机物及相当数量的氨氮化合物，它们性质很不稳定，常发生化学反应逐渐转变为氨，氨在水中是游离状态或以铵盐形式存在。加氯后，氯与氨必生成“化合性”氯，同样也起消毒作用。根据水中氨的含量，pH值高低及加氯量多少、加氯量与剩余氯量的关系，将出现四个阶段，即四个区间。CHB0A加氯量（mg/L）图5-1折点加氯曲线第一区OA段：表示水中杂质把氯消耗光，余氯量为零，消毒效果不可靠。第二区AH段：加氯量增加后，水中有机物等被氧化殆尽，出现化合性余氯，反应式为：NH3+HClO=NH2Cl+H2O（5-4）NH2Cl+HClO=NHCl2+H2O（5-5）若氨与氯全部生成NH2Cl则投加氯气用量是氨的4.2倍，水中pH6.5时主要生成NHCl2。第三区HB段：投加的氯量不仅生成NHCl2、NCl3，同时还发生下列反应：2NH2Cl+HOClN2+3HCl+H2O（5-6）结果使氨氮被氧化生成一些不起消毒作用的化合物，余氯逐渐减少最后到最低的折点B。第四区BC段：继续增加加氯量，水中开始出现自由性余氯。加氯量超过折点时的加氯称为折点加氯或过量加氯。三、设备及装置31、折点加氯消毒设备1台2、水箱或水桶1个，能盛水几十升；3、20L玻璃瓶1个；4、50mL比色管20多根；5、100mL比色管40多根；6、1mL及5mL移液管；7、10mL及50mL量筒；8、1000mL量筒；9、温度计1支四、步骤及记录1、药剂制备⑴1％浓度的氨氮溶液100mL称取3.819g干燥过的无水氯化氨（NH4Cl）溶于不含氨的蒸馏水中稀释至100mL，其氨氮浓度为1％即10g/L。⑵1％浓度的漂白粉溶液500mL称取漂白粉5g溶于100mL蒸馏水中调成糊状，然后稀释至500mL即得。其有效氯含量约为2.5g/L。2、水样制备取自来水20L加入1％浓度氨氮溶液2mL，混匀，即得实验用原水，其氨氮含量约1mg/L。3、进行折点加氯实验⑴测原水水温及氨氮含量（采用纳氏试剂分光光度法见附录1），记入表5-1。⑵测漂白粉溶液中有效氯的含量。取漂白粉溶液1mL，用蒸馏水稀释至500mL，测出余氯量，记入表5-1。⑶在12个1000mL烧杯中盛原水1000mL。⑷当加氯量分别为1、2、4、6、7、8、9、10、12、14、17、20mg/L时，计算1％浓度漂白粉溶液的投加量（mL）。⑸将12个盛有1000mL原水的烧杯编号（1、2、……12）,依次投加1％浓度的漂白粉溶液，其投加量分别为1、2、4、6、7、8、9、10、12、14、17、20mg/L，快速混匀2h，立即测各烧杯水样的游离氯、化合氯及总氯的量。各烧杯水样测余氯方法相同，均采用邻联甲苯氨亚砷酸盐比色法。五、成果整理根据比色测定结果进行余氯计算，绘制游离余氯、化合余氯及总余氯与投氯量的关系曲线。六、思考题1、水中含有氨氮时，投氯量与余氯量关系曲线为何出现折点？2、有哪些因素影响投氯量？3、本实验原水如采用折点后加氯消毒，应有多大的投氯量？4表5-1折点加氯实验记录原水水温（℃）氨氮含量（mg/L）漂白粉溶液含氯量(mg/L)水样编号123456789101112漂白粉溶液投加量（mL）加氯量（mg/L）比色测定结果（mg/L）AB1B2C余氯计算总余氯(mg/L)D=C－B2游离性余氯(mg/L)E=A－B1化合性余氯(mg/L)D－E附：氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法附：余氯的测定—邻联甲苯氨亚砷酸盐比色法5实验八折点加氯消毒实验一、实验目的（1）掌握折点加氯消毒的实验技术；（2）通过实验，探讨某含氨氮水样与不同氯量接触一定时间的情况下，水中游离性余氯、化合性余氯及总余氯与投氯量之间的关系。二、实验原理水中加氯作用主要有三个方面：（1）原水中不含氨氮时，向水中投加氯能够生成次氯酸和次氯酸根，反应式如下：ClHHOClOHCl-22OClHHOCl-次氯酸和次氯酸根均有消毒作用，但前者消毒效果较好。HOCl是中性分子，可以扩散倒细菌内部破坏细菌的酶系统，妨碍细菌的新陈代谢，导致细菌死亡。水中的HOCl和OCl称为游离性氯。（2）当水中含有氨氮时，加氯后生成次氯酸和氯胺，反应式如下：ClHHOClOHCl-22OHClNHHOClNH223OHNHClHOClClNH222OHNClHOClNHCl232次氯酸和氯胺均有消毒作用，次氯酸、一氯胺、二氯胺和三氯胺（又名三氯化氮）在水中均可能存在，它们在平衡状态下的含量比例取决于氨氮的相对浓度、pH值和温度。当pH7~8时，1mol氯与1mol氨氮作用生成1mol一氯胺，氯与氨氮（以N计）的重量比约为5：1。当pH=7~8时，2mol氯与1mol氨氮作用生成1mol二氯胺，氯与氨氮（以N计）的重量比为约为10：1。当pH7~8时，3mol氯与1mol氨氮作用生成1mol三氯胺，氯与氨氮（以N计）的重量比为大于10：1，并出现游离氯，同时随着投氯量的不断增加，水中游离氯越来越多。水中有氯胺时，依靠水解生成次氯酸起消毒作用，消毒作用比较缓慢，接触时间不能小于2h。水中的NH2Cl、NHCl2，NCl3称为化合性氯。化合性氯消毒效果不如游离性氯。（3）氯还能与水中的含碳物质，铁、锰、硫化氢及藻类起氧化作用。水中含有氨氮和其他消耗氯的物质时，投氯量与余氯量的关系可以参见折点加氯曲线。6图8-1折点加氯曲线OA段，投氯量太少，氯完全被消耗，余氯量为0。AB段，余氯主要为一氯胺。一氯胺与次氯酸作用，部分生成二氯胺，部分产生下面反应：OHHCl3NHOClClNH222BC段，一氯胺和余氯均逐渐减少，二氯胺逐渐增加。C点，余氯值最少，称为折点。CD段，C点后出现三氯胺和游离性氯，随着加氯量的增加游离性余氯越来越多。按大于折点的量来投加氯称为折点加氯。其有两个优点，一是可以去除水中大多数产生臭和味的物质，二是有游离性余氯，消毒效果好。本实验采用N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）滴定法来测定水中的游离氯和总氯。游离氯测定的原理是在pH为6.2-6.5条件下，游离氯与DPD生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。总氯测定的原理是在pH为6.2-6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。本测定方法的检出限（以Cl2计）为0.02mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.08~5.0mg/L。三、实验仪器设备及试剂1、实验仪器设备（1）20L水桶1个；（2）50mL比色管若干；（3）10mL酸式滴定管1支；（4）1000mL烧杯12个；（5）250mL锥形瓶若干；（6）温度计1支；（7）5mL移液管，1个；（8）2mL移液管，1个；（9）1mL移液管，1个；（10）50mL和100mL胖肚移液管，各1个；（11）洗耳球，2个；（12）1000mL容量瓶1个。2、试剂（1）1%浓度氨氮溶液100mL；余氯量（mg/L）加氯量（mg/L）ABCDO7（2）1%氨氮溶液100mL；（3）约1%（以有效率氯含量计）浓度次氯酸钠溶液100mL；（4）碘化钾（AR）固体；（5）缓冲溶液（pH=6.5）500mL；（6）1g/LDPD溶液200mL；（7）2.5g/L硫代乙酰胺溶液50mL；（8）2.8mmol/L硫酸亚铁铵溶液1L3、水样取自来水20L，加入1%浓度氨氮2mL，混匀，即为实验用水，其氨氮含量约为1mg/L。四、实验步骤1、测量原水水温2、水样配置①分别取1000mL原水置于12个1000mL烧杯中。②投加约1%浓度的次氯酸钠溶液，投加量分别为0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.4、1.8、2.0、2.2、2.5、3.0、3.5mL，计算每个烧杯中的加氯量（mg/L）。③用玻璃棒快速搅拌，混匀，静置2h。④2h后测定水样中的游离氯、化合氯和总余氯的量。3、余氯的测定①游离氯的测定取烧杯中100mL水样放入250mL锥形瓶中，立即加入10mL缓冲溶液，5mLDPD溶液，迅速混合，立即用硫酸亚铁铵溶液滴定至无色，记录硫酸亚铁铵溶液用量A。②总氯的测定取烧杯中100mL水样放入250mL锥形瓶中，加入1g左右的碘化钾固体，加入10mL缓冲溶液，5mLDPD溶液，迅速混合，静置2min后，用硫酸亚铁铵溶液滴定至无色，2分钟内如还有红色出现，则再滴定至无色，记录硫酸亚铁铵溶液用量B。③取烧杯中100mL水样放入250mL锥形瓶中，加入1mL硫代乙酰胺，加入10mL缓冲溶液，5mLDPD溶液，迅速混合，静置2min后，用硫酸亚铁铵溶液滴定至无色，记录硫酸亚铁铵溶液用量C。注意：如果100mL水样中含氯量超过测定范围，则水样应进行适当稀释。4、次氯酸钠溶液含氯量的测定用移液管移取1.0mL的约1%浓度的次氯酸钠溶液与1000mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度线，盖塞，颠倒摇匀。准确吸取50mL稀释后的次氯酸钠溶液于250mL三角烧瓶中，加入50mL蒸馏水稀释，加入1g左右的碘化钾固体，加入10mL缓冲溶液，5mLDPD溶液，迅速混合，静置2min后，用硫酸亚铁铵溶液滴定至无色，2分钟内如还有红色出现，则再滴定至无色，记录硫酸亚铁铵溶液用量V’。次氯酸钠溶液含氯量=200091.70'待测水样硫酸亚铁铵VVCmg/L五、实验原始数据记录实验原始记录表实验时间实验地点原水温度℃次氯酸钠含氯量mg/L氨氮含量1mg/L硫酸亚铁铵浓度mmol/L水样编号1234567891011128次氯酸钠溶液投加量，mL00.20.50.81.01.41.82.02.22.53.03.5加氯量，mg/L滴定结果mLABC余氯量mg/L总余氯91.70)(待测水样硫酸亚铁铵VCBCD游离性余氯91.70)(待测水样硫酸亚铁铵VCACE化合性余氯EDF仪器名称及型号实验小组成员六、实验结果整理和分析1．根据余氯的计算结果，绘制游离性余氯、化合性余氯和总余氯与加氯量间的关系，即折点加氯曲线。2．讨论采用折点加