硫酸根离子测定

硫酸根离子的测定1中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1主题内容与适用范围本标准规定了制盐工业中工业盐、食用盐、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根的测定方法。本标准适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定口2重f法2.1原理样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。2.2仪器、设备一般实验室仪器。2.3试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。2.3.1氯化钡(GB652);0.02mol/L溶液。配制:称取2.40g氯化钡，溶于500ml,水中，室温放置24h，使用前过滤。2.3.2盐酸(GB622);2mol/L溶液。2.3.3甲基红(HG3-958);0.200溶液。2.4试验程序吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕，置于400ml,烧杯中，加水至150ml,，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL(硫酸根含量2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120'C烘至恒重的4号玻璃柑祸抽滤，先将上层清液倾入增祸内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移人增祸内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗钳涡外壁后，置电烘箱内于120土20C供Ih后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过。0002g视为恒重。2.5结果的表示和计算硫酸根含量按式(1)计算。硫酸根(%卜(G,-Gz)W1X0.4翌X100国家技术监督局1991一07一03批准1992一04一01实施GB/T13025.8一91式中;c,—玻璃柑祸加硫酸钡质量,g;‘2—玻璃柑祸质量，9;硫酸根离子的测定2W—所取样品质量,g;4116—硫酸钡换算为硫酸根的系数。允许差允许差见表1e表1硫酸根，%0.500.50-1.501.50--3.50允许差，%0.030.040.05分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行侧定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允2.6---2.7许差取测定值的平均值作为报告值。3容f法(EDT^络合滴定法)3.1原理抓化钡与样品中硫酸根生成难涪的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。3.2仪器、设备一般实验室仪器。3.3试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。3.3.1氧化锌(GB1260)标准溶液。称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸(1:2)至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度摇匀。3.3.2氨(GB631)-氯化按(GB658)缓冲溶液(pH-10).称取20g领化按，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25%氨水，用水稀释至1Lo3.3.3铬黑T(HGB3086);0.2%溶液。称取。.2g铬黑T和2g盐酸经胺(HG3-967)，溶于无水乙醉中，用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内。3.3.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)10.02mol/L标准溶液。配制:称取40g二水合乙二胶四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L,混匀，贮于棕色瓶中备用。标定:吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用。02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。硫酸根离子的测定3计算:EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式(2)计算。TeorA叫-=爪二.^I.,'十X3.蚝15式中:T-i}z+—EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/ml;·。，二，‘.。二。。‘·‘。二(2)3.9515镁离子换算为硫酸根的系数。GB/T13025.8一91切s.......WX20/500〔尸x0.2987·············，.·.(3)式中w—称取氧化锌的质量，8;V—EDTA标准溶液的用量,mL;0.2987-氧化锌换算为镁离子的系数。3.3.5乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA),0.04mol/L溶液口称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁(四水盐)，溶于1L无二氧化碳水中。3.3.6无水乙醉(GB678),3.3.7盐酸(GB622);1mol/L溶液。3,3.8氯化钡(GB652);0.02mol/L溶液。配制:同2.3，]。标定:吸取5.00mL氯化钡溶液，加入5mLMg-EDTA溶液、10mL无水乙醉、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色，记录EDTA用量。3·4试验程序吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕，置于150mL烧杯中，加1滴1mol/L盐酸，加入5.00mL0.02mol/L氯化钡溶液(硫酸根含量大于0.6%时，加入10.00mL)，于搅拌器上搅拌片刻，放置5min，加入5mL或10mLMg-EDTA溶液(与氯化钡量同),10mL或15mL无水乙醇(占总体积30%),5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂，用。.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，EDTA用量为钙、镁离子总量。3}5结果的表示和计算硫酸根含量按式(4)计算。一，一，_T-/so;-X(V,+Vz一Va)__tit.酸恨Uo)=—X川。卜·.‘.’卜............l弓)w式中;TturAj-',-—EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度，,g/mL;V,—滴定5.00mL氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量，mL;硫酸根离子的测定4Vz—滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量,mL;Va—滴定硫酸根EDTA标准溶液的用量,mL,W-所取样品质量,g,允许差允许差见表20表2硫酸根，%0.500.50-l.501.50-3.50允许差，%0.030.050.O6分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测平行测定之差如不超过允许36一一-脚GB/T13025.8一91差取测定值的平均值作为报告值。4光度法(适用于微量硫酸根含量的测定)4.1原理样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀，硫酸根离子置换的铬酸根离子以分光光度法测定，间接求出硫酸根含量。4.2仪器、设备4.2.1一般实验室仪器。4.2.2分光光度计。车3试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。4.3.1铬酸钡悬浮液称取18精制后的铬酸钡〔铬酸钡精制见附录B(补充件)〕，溶于100mL乙酸(1:35)和100mL盐酸(1，50)混合液中，充分摇匀，放置过夜。东3.2含钙氨水称取1.40g氯化钙，溶于500mL氨水(1:4),贮于聚乙烯塑料瓶中。4.3.3硫酸钾(HG3-920):标准溶液。称取1.8141g于110士2℃干燥之硫酸钾，加水溶解，移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg硫酸根，用时稀释10倍，得1mL含。.1mg硫酸根标准溶液。4.3.4氯化钠(GB1266);10%溶液。4.3.5澳百里酚蓝(HG3-1222),0.1%溶液。称取0.1g澳百里酚蓝，溶解于100mL乙醇(1:1)中。4.3.6乙醇(GB679):95%溶液。硫酸根离子的测定5东4试验程序4.4.1标准曲线4.4.1.1适用于硫酸根含量0.1%以下样品。吸取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL硫酸根标准溶液(0.1mg/mL)，分别至50mL比色管中，加5mL10%氯化钠(测定氯化钾时则加入1000氯化钾)溶液，加水稀释至25mL，摇匀，加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2min，静置5min,摇动下加1mL含钙氨水清液、10mL乙醇，加水稀释至刻度，摇动1min，静置10min，过滤溶液，用1cm比色池在波长380nm处(或用2cm比色池、波长420nm处)以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。4.4.12适用于硫酸根含量为0.1-1.0%氯化镁样品。吸取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL硫酸根标准溶液(1.0mg/mL)分别至50mL比色管中，加2mL10环氯化镁溶液，加水稀释至25mL，摇匀，加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2min,静置5min,摇动下加1mL含钙氨水清液、10mL乙醉，加水稀释至刻度，摇动1min,静置10min，过滤溶液，用2cm比色池在波长420nm处，以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。4.4.2样品测定吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕，置于50mL比色管中，加水稀释至25mL,以下操作同4.4.1.1(测定氯化镁时同4.4.1.2)，由测得吸光度从标准曲线上查出硫酸根觉。4.车3结果的表示和计算硫酸根含量按式(5)计算。硫酸根含量(、)一器X100GB/T13025.8一91式中:G-测得硫酸根量,Mg;W—所取样品质量,Mg.4.4.4允许差允许差见表3。表3硫酸根.%允许差，%0.030.0030.1一1.00(撅化镁中)0.014.5分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行侧定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。GB/T13025.8一91附录A样品溶液的配制和用t硫酸根离子的测定6(补充件)本附录提供了测定硫酸根时样品溶液的配制及吸取量。表Al样品名称待测范围样品配制吸取体积.L相当样品量g精制盐、抓化钾so犷称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度容量法:50.002.50重量法:100.005.00徽量soi-称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容里瓶，稀释至刻度10.000.50食用盐、工业盐so活-称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度容量法:25.001.25重量法0;100.005.00徽量soi-称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度10.000.50工业氯化镁so3-①称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度②吸取以上溶液20.00mL，转移至250mL容量瓶，稀释至刻度容量法20.000.08so写一(1%以下)称取25.00g样品，溶解.转移至500mL容量瓶，稀释至刻度光度法:5.000.25注:1)s03一含量在1%以上时取50.00mL,附录B铬酸钡精制方法(补充件)硫酸根离子的测定7称取铬酸钡6g,溶解于50mL盐酸(1:5)中，稀释至400mL，加热至70-a00C,静置，加数滴澳百里酚蓝指示剂，然后加入氨水(1，7)使之重新沉淀，直至澳百里酚蓝变色涤，过滤，再以少量水洗涤数次。沉淀于110士2'C烘1h，磨细，贮存备用0沉淀用500mL温水分数次洗附录C增塌的处理方法(参考件)将使用过的增竭浸入10%uEDTA热溶液(100mLEDTA热溶液加入10mL浓氨水)中煮沸片刻，然后用蒸馏水煮沸片刻，抽滤洗涤2-3次，烘干备用。GB/T13025.8一91附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所归口。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人罗尚勉、刘梅蓉、侯翠云。