常用玻璃仪器的检定

常用玻璃量器的检定Page2一概述常用的玻璃量器包括滴定管﹑分度吸量管﹑单标线吸量管﹑单标线容量瓶﹑量筒和量杯。玻璃量器按其形式分为量入式（In)和量出式(Ex)两种；按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。需要注意的是分度吸量管有流出式和吹出式，目前我们所用的都是流出式分度吸量管。Page3玻璃仪器的结构容量瓶Page4单标线吸量管Page5Page6分度吸量管Page7量筒量杯Page8具塞量筒Page9二通用技术要求材质：通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃，用硼硅玻璃制成的玻璃量器应标“Bsi”字样；滴定管﹑分度吸量管和量筒允许由蓝线乳白衬背的双色玻璃制成。外观：1分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。Page103密合性要求a.滴定管玻璃活塞的密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20mim后，渗漏量应不大于最小分度值；塑料活塞的密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留50min，漏水量应不大于最小分度值。b.具塞量筒、容量瓶当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10秒，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。Page112应具有下例标记：a.厂名或商标b.标准温度（20℃）c.标称总容量与单位xxmld.准确度等级A、B。有准确度等级而未标注的玻璃量器，按B级处理。e.滴定管、分度吸管和单标线吸管还应有等待时间（txxS）和用法标记（量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blowout”）Page12三计量性能要求容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下列各表之规定表1滴定管Page13表2分度吸量管Page14表3单标线吸量管Page15表4容量瓶Page16表5量筒Page17四检定条件1仪器：至少千分之一天平、温度计（范围0~50℃、分度值为0.1℃）、秒表、称量杯、检定架2标定工作室的室温不宜超过（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。3水温与室温之差不得大于2℃。4检定介质为纯化水5待检定容量仪器Page18（一）水的流出时间1滴定管将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时（对于无塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合表1中之规定。五检定方法Page192分度吸管/单标线吸管用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30度，将食指放开并计时，直至液面降至最低点的流出时间应符合表2或表3中之规定。Page20（二）量器的清洗检定前须对量器进行清洗,清洗方法：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（1：1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应挂有水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。Page21（三）纯水质量的标定滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶可采用衡量法和容量比较法检定，但以衡量法为仲裁鉴定方法。所以，我们这里只介绍衡量法。1滴定管加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，等待30s，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。Page222分度吸管/单标线吸管用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达被检定分度线/刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将已称定重量的称量杯放在垂直的移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级15秒，B级3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。Page233容量瓶取洗净并干燥的容量瓶，称重后加入蒸馏水，使液面达标线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。4量筒方法同容量瓶。Page24（四）计算公式：注：m—被检玻璃量器内所内容纳水的表观质量，g；t—校准时蒸馏水的温度，℃；K（t）值列于下表B.1和B.2中。根据测定的质量（m）和测定水温所对应的K（t）值，即可由本公式求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。)(20tKmVPage25Page26Page27（五）检定点的选择1滴定管1.11~10ml：半容量与总容量二点1.225ml：0~5ml，0~10ml，0~15ml，0~20ml，0~25ml五点。1.350ml：0~10ml，0~20ml，0~30ml，0~40ml，0~50ml五点。Page28但是，因为我们公司的元七骨痛酊的装量有40ml、50ml、60ml三种规格，所以我们的量筒需要特别检验这三个刻度。比如：50ml量筒须检0~5ml;0~25ml;0~40ml;0~50ml四点.Page292分度吸管2.10.5ml以下（包括0.5ml）的检定点：半流量（半流量口~流液口）、总容量。2.20.5ml以上（不包括0.5ml）的检定点：总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）、半容量（半流量口~流液口）、总容量。3单标线吸管和容量瓶检定总容量4量筒总容量的1/10.若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；半容量（半容量~底部）；总容量。Page30六检定结果处理和检定周期（一）检定结果处理1根据上述检定项目的检定数据，查以上各表判定其是否符合相应的标准等级。凡使用时需要实际数值的容量仪器的检定，其检定次数至少二次（初标和复标），二次检定数据的差值应不超过被检定容量允差的1/4，并取二次的平均值。2经检定合格的玻璃量器，贴检定合格证或出具检定证书。（二）检定周期为三年，其中无塞滴定管为一年。Page31六注意事项1待检定的仪器，应仔细洗净，其内壁应完全不挂水珠；容量瓶和量筒必须干燥后才能开始检定,进行校正刻度上方如有水，必须用滤纸吸干。2检定前4小时或更早些时间，将清洁后的量器放入工作室，使它与室温平衡。使用恒温装置的工作室，必须提前启动恒温装置，当室温达15~25℃时，应保持室温变化量每小时不大于1℃，水温与室温之差小于2℃时，才能开始测定，校正中如温度有变化可查各该温度下的K（t）。3检定时，滴定管或吸管尖端和外壁的水必须除去。Page32（五）允许误差在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检定碘之间的最大误差，均应符合表1和表2的规定。单线吸量管、量瓶和量筒的标称容量允许差应符合表3、表4和表5的规定。Page339滴定管活塞芯上须涂上一层薄而均匀的油脂，且不应有水渗出，必要时可在活塞上绑一根橡皮筋。Page344校正用的纯水，必须提前一小时放天平室，使温度恒定。5校正时用的小锥形瓶要轻些，瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。6校正时，误差要求：两次测量值（初标和复标）不得超过容量允差的1/4，取两次平均值。7在校正滴定管前，必须检查是否漏水，酸式滴定管的玻璃塞是否旋转自如。8滴定管放水速度不宜过快，放完需稍停后，再读取数据。感谢您的关注